1、中华人民共和国行业标准QB 2 0 7 7-2 0 7 9 一 9 5食 品 添 加 剂5)1 9 9 5 一0 3-2 7 发 布1 9 9 6-0 1 一 0 1 实施中国轻工总会 发布中华人民共和国行业标准08 2 0 7 8-9 5剂物加氧添抗品草食甘1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品 添加剂甘草抗氧物的技术要求、试验方法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于甘草(R a d i x G l y c y r r h i z a e)的根经物理方法用有机溶剂提取精制所得的甘草抗氧物，在食品工业中作为油脂抗氧化剂，不得检出合成抗氧剂。2 弓!用标准 GB 6 1 7 GB
2、 8 4 5 0 GB 8 4 5 1化学试剂熔点范围测定通用方法食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求外观:本品为棕色或棕揭色粉末。气味:略有甘草的特殊气味。理化指标见表1。.，之曰 29企口2甘表项目 含量(二氮甲烷提取物)总黄翻含量 熔距 干操失重 砷(As)重金属(以P 6 计)一-.一一 AO M值(添加最0.0 2%)一一一-一一.-一，6 3。0一一一-一一一.一-6 3.02 7.07 0-9 0 5.0-.一一-一0.0 0 0 30.0 01-.-.-一-一一-一一-1 84试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂，蒸馏水或去
3、离子水及实验室常用仪器设备，溶液为水溶液。中国轻工总会1 9 9 5-0 3-2 7 批准 -6一1 9 9 6-0 1-0 1 3t摘 4 B 2 0 7 8-9 54.1 鉴别试验4.1.1 试剂和溶液 e.乙醇(G B 6 7 9);b.二氯甲烷(H G 1 2 一 6 0 9);:.三氯化铁(H G 3 一1 0 8 5)试液:1%乙醇溶液;d.重氮化试液;甲液:对硝基末胺(H G B 3 4 7 2)0.5 9 溶于5 m 浓盐酸中，加水稀释至5 0-1,乙液:亚硝酸钠(G B 6 3 3)5 9 浓于5 0-1 水中。本试剂须在临用时，取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。二 碳
4、酸钠试液:取碳酸氢钠(G B 6 4 0)3 9,溶于1 0 0-1 水中。4.1.2 鉴别方法4.1.2.1 取本品0.北，溶于1 0 0-1 乙醇中 。.取试液l m l，加1%三 氯化铁试液2-3 滴，应产生绿蓝色或紫色沉淀。.取试液2 一3 m1，加等量碳酸钠试液，置水浴中煮沸3 mi n,冷却后加新配制的重氮化试液1 一3 滴，应显浑浊深红色。4.1.2.2 取本品1 B,每次用二氯甲烷2 0 m 1 回流l o m i n，过滤，挥去二氯甲 烷，浓缩物 用5 0 写乙醇2 0 m1 溶解过滤，收集滤液，吸取上述滤液1.1 于试管中，滴加三 氯 化 铁 试 液1-2滴，溶液应显褐色。
5、4.2 含量测定4.2.1 原 理 甘草抗氧物中 抚氧化成分易被二氯甲 烷提取出来，在回流提取后，称量测定。4.2.2 试验程序 称取研细的甘草抗氧物样品 1 9(精确至0.0 0 0 1 幼，放入5 0 m 1 圆底烧瓶中，每次加二氯甲烷2 0-1,回流1 5 m i n,提取液于3 0-3 5 条件下，滤入已恒重的烧杯中，共回流 5 次，然后用二氯甲烷3 0 m1 洗涤滤纸数次，洗涤液并人烧杯中，置水浴上蒸干，1 0 5 干燥至恒重，称重。4.2.3 计算 抗氧物的百分含量X按(1)式计算。X=J x 1 0 0(1)式中:W-提纯后甘草抗氧物质量，n0;m样品质量，B o4.2.4 结果
6、的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行侧定结果之差不大于。.1 0 o 04.3 总黄酮含量测定4.3.1 原 理 黄酮类化合 物分 子结构中其有C,、C、位经基或邻苯二径基时可与铝盐等金 属盐试剂生成一 7一 Q B 2 0 7 8-9 5有色络合物，在波长5 1 0 n-处有最大吸收值。4.3.2 试剂溶液和仪器 。.芦丁标准品，b.乙醇(G B 6 7 9):6 0%,3 0%;硝酸铝(H G 3 一9 2 8):1 0%,d.氢氧化钠(G B 6 2 9):I mo l/L,二 亚硝酸钠(G B 6 3 3);5%,.分光光度计。4.3.3 试验程
7、序 标准液的 制备:称取芦丁标准品2 0 m g(精确到。.l m g)，以6 0%乙醇溶解于1 0 0-1 容量瓶中，并稀释至刻度，取此液2 0-1 于5 0-1 容量瓶中，加6 0%乙醇溶液5.1,以蒸馏水稀释至刻度，即得标准液(I m l 标准液约含。.0 8 mg 芦丁标准品)。样品液的制备:称取样品约2 0-g(精确至0.1-g)，以6 0%乙醇2 5 m 1 热溶于5 0 m 1 容量瓶中，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，即得样品液。分别取上述两液各5 m l 于l o m l 容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3-1,摇匀，静置6 mi n,加2 0%硝酸铝溶液0.3-1,摇匀，静置6
8、mi n,加入l m o l/L 氢氧化钠溶液4 m L,摇均，用3 0%乙醇定容，静置1 5 mi n，用l c m比色皿，在波长5 1 0 n m处测吸光度。4.3.4 计算 样品中总黄酮含lx,按(2)x-C ti 算 aX,=0.0 4 A,/A zm,.Kx 10 0式中:A,-样品的吸光度;AE-标准品的吸光度;m，-样品 的 质 量，m g t K-样品的稀释倍数，0.0 4-标准品中黄酮含量，mg/m l a4.3.5 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为谁，保留两位小数。两次平行测定结果之差不得超过0.2 Y O.4.4 熔距的测定 按G B 5 1 7 测
9、定。4.5 干燥失重的测定4.5.1 试验程序 精密称取样品2 g 精确至。.0 0 0 2 8)，置于烘箱中，在1 1 0 C 烘至恒重。4.5.2 计算 干燥失重的百分含量X,按式(3)计算。X,=MI 一M:Mx 1 0 0.(2)(3)一 日一Q B 2 0 7 8-9 5式中:M,M:烘干前称量瓶和样品的质量，9，烘干后称量瓶和样品的质量，9，M样品的质量，g o4.5.3 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不大于0.1%04.6 砷的侧定 按G B 8 4 5。中的“砷斑法”则定。4.7 重金属的测定 按G B 8 4 5
10、1 汉 叮 定。4.8 A O M值的测定4.8.1 原理 A O M 值是指在严格控制的 测试条件下，向油样中充 气，使过氧化值达到1 0 0(以毫克当量碘/每公斤油样计)时所需要的时间，作为 油脂 样品阻 滞自 动氧化的 指数。4.8.2仪器 A O M 值测定仪4.8.3 试验程序 把置有2 0 m 1 精制猪油(猪油中添 加0.0 2 0 a 抗氧物)的试管顺圆形恒温槽的圆周排列起来，启动搅拌器和电恒温调节器，以便保持恒温，每隔一定时间取出油样，测定其过氧化物价，待侧得过氧化物价达l o o m 妙 z/k g 所需要的时间(h)，即为精制猪油阻滞自 动氧化的 指标。5 检验规则5.1
11、 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合 本标准的要求。产品经最后混合，质量均一的产品为一批，每批出厂的产品都应附有产 品合 格证。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收5.3 取样方法:每批(5。件抽3 件，每增加2 0 件多抽1件，不足2 0 件以2 0 件计。小批的不得少于3个包装袋，从每个包装袋中随机取样2 0 9,所取的样品混合均匀后，分装于 两 个清拮、干燥的带磨口塞的瓶中(每瓶不得少于3 0 9)，密封瓶上贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产及取样日期，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4 如果 检验中有一项指标不符合
12、本 标准要求时，应重 新自 两倍量的包装中取样进行复 验，复验结果即使只有一项指标不符合本标淮的要求，也判整批产品为不合格品。5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由法定仲裁单位进行仲裁。5.6 含量(二氯甲烷提取物)、总黄酮含量.熔距、干燥失重、砷、重金属为必检项目。5.7 A O M值作为型式检验，每年进行一次。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志 外包装均应标明;产品名 称、生产厂名称、厂址、注册商标、生产日 期、批号、一9 一 Q B 2 0 7 8-9 5生产许可证号、标准号、净重、“食品添加剂”字样、保质期。6.2 包装产品用避光的食品用铝塑复合包装袋包装，净重为l o o g 或用内衬聚乙烯塑 料 袋的铁捅包装，净重为l k g,5 k g,l o k g,6。3 装卸、运翰过程中应防止日晒雨淋，严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。6.4 产品应贮存于避光、干燥处，禁止与有毒物品混存。6.6 产品保质期为二年。附加说明:本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由 全国食品 发酵标淮 化中心、卫生部食品 卫生监督 检验所归口。本标准由内蒙古东胜制药厂、中国食品发醉工业研究所负责起草。本标准主要起草人:张义存、冯智先、范济民、刘莲芳、戴浊.李惠宜。-1 0-
