1、中华人民共和国轻工行业标准Q B/r 2 1 1 5 一9 5洗涤剂中碳酸盐含，的测定1主题 内容与适用范围本标 准规 定 了测定洗涤剂中碳酸盐含量的方法。本标准适用于测定粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂中的碳酸盐含量。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 1 3 1 7 3.1 洗涤剂样品分样法3 原理将洗涤剂样品溶液的整分份分别用盐酸标准溶液滴定至酚酞和甲基橙指示剂终点，然后再用氢氧化钠标准溶液回滴到酚酞指示剂终点，计算碳酸钠含量。4 试荆 测定时只使用认可的分析纯试剂及蒸馏水。4.1 盐酸(G B 6 2 2),c(H C l)=0.2 m
2、o l/L或 c(H C O=0.I mo l/L，按照 GB 6 0 1 中的04.2 氢氧化钠(G B 6 2 9),c(N a O H)=0.2 mo 1/L，按照G B 6 0 1中的规定配制和标定。4.3 酚酞(G B 1 0 7 2 9),1 0 9/1乙醇(9 5%)溶液4.4 甲基橙1 1 9/1水溶液5 仪器 实验室常用仪器及5 门具塞滴定管，5 0 M I，分度0.1 mL o5.2 无塞滴定管，2 5 m l，分度。.1 M I。6 样品溶液的制备 准确称取试样 l o g(称准至0.0 0 1 妒于I O O m L烧杯中，加人4 0 m L新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地
3、用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至 5 0 0 mL容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备 用。了 试验程序7.17.27.2.1将样品溶液(6)小心地用双层慢速定性滤纸过滤 弃去前 2 0 mL，收集滤液于 2 5 0 ml容量瓶中。测 定移取 5 0 ml滤液于 5 0 0 m1,锥形瓶中，加人然G i 用0.2 m o l/1盐酸标准溶液滴定至酚酞终点中国轻工总会 1 9 9 5-0 6-0 7 批准5 0 0 MI新煮沸过的蒸馏水，3-4 滴酚酞指示剂溶液，以酚酞为指示剂滴定 含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施Q s/T 2 1 1
4、 5 一9 5通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V,o 然后加人 3-4 滴甲基橙指示剂溶液，继续用。.2 m o l/I盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板 卜 加热至沸，如红色褪去，应再滴加盐酸使变红 必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用1-v 2 滴 0.l m o l/L氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V,(包括 V,在内的总值)7.2.2 移取5 0 m l滤液于另一5 0 0 m 1锥形瓶中，加人5 0 m L新煮沸过的蒸馏水，然后加人与滴定值V,完全相等的0.2 m o l 八 盐酸标
5、准溶液，在电热板 上 加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发 用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴 0.l mo l/I盐酸或氢氧化钠溶液调到甲越橙终点(所需盐酸体积加至V:中，所需氢氧化钠体积加至V,中)。然后加3-4 滴酚酞指示剂溶液，用0.2 mo l/I.氢氧化钠标准溶液滴定至待久的粉红色。如果洗涤钊中含有肥皂，滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定酸化试液耗川板氧化钠标准溶液的体积为V8 试验结果的计算洗涤剂中的碳酸盐含童(X)，以碳酸钠的质量百分数表示，按式(1)计算。C V 一1 ,-X=一 I
6、达)X c,X 1 0 6(万I o m一 义 l oo(1)式r P:1 V V1,n)6滴定试液至酚酞终点所需盐酸标准溶液的体积,n il;滴定试液至甲基橙终点所需盐酸标准溶液的总体积，mL;回滴定酸化试液至酚酞终点所需氢氧化钠标准溶液的体积，i n l盐酸标准溶液的浓度，m o l/I;氢氧化钠标准溶液的浓度，mo l/1所取试验溶液中样品质量，9;碳酸钠的摩尔质最.g 厂 m o l9 精密度两次平行测定的差值不得超过。.5%附加说明:本标准由中国轻 上 总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。木标准主要起草人尤林太。35 9
