1、中华人民共和国轻工行业标准食 品 添 加 剂果 胶 酶 制 荆Q B 1 5 0 2 一 9 21 主题 内容与适用范围本标准规定了果胶酶制剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以黑曲霉菌(A s p e r g il l u s n ig e r)发酵法生产，经提纯制取而得的果胶酶制剂，可供食品工业生产作添加剂用2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 4 7 8 9.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定G B 4 7 8 9.4 食品卫生微生物学检验沙门
2、氏菌检验G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 8 4 4 9 食品添加剂中铅的测定方法G B 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3.1 性状 本品固体时，为浅黄色粉末，无结块，易溶于水。液体时，为棕褐色，允许微混或有少量凝聚物。3.2 理化和卫生指标 应符合表 1的规定。表 1项目指标固体液体酶活力。U/g(.L)2 0 0 0 0,3 0 0 0 04 0 00 0,5 0 0 0 01 0 0 0,2 0 0 03 0 0 0,4 0 0 0水分，%细度 通过 4 0目标准筛)%蕊8.0)7 5醉活力保存率(室温).
3、%(5-1 0C)。%一年8 0一年妻9 0三个月8 0三个月异9 0重金属(以P b计)，%簇0.0 0 4铅，%簇0.0 0 1中华人民共和国轻工业部 1 9 9 2-0 6-0 8 批准1 9 9 3 一 0 2 一 0 1实施Q B 1 5 0 2 一 9 2续表 1项1 1指标固体液体砷(以A s 计)，绒簇0.0 0 0 3大肠菌群，个/1 0 0 g沙门氏菌提3 0 0 0不得检 出4 试验方法 本试验方法中所用水，应符合 G B 6 6 8 2三级以上水规格要求;所用试剂除另有注明外，均指分析纯4 门性状 少 9 感官检查与判定4.2 酶活力4.2.1 原理 果胶酶水解果胶，生
4、成半乳糖醛酸 半乳糖醛酸具有还原性糖醛基，可用次亚碘酸法定量测定，以此来表示果胶酶的活性4.2.2 试剂和溶液 a.果胶粉(S i g m a 公司出品):l o g/I水溶液 称取果胶粉1.0 0 0 O g,精确至。.0 0 0 2 g，加水溶解，煮沸，冷却。如有不溶物则需进行过滤。调p H至3.5用水定容至 1 o o m l，在冰箱中贮存备用。使用时间不超过3 d;b.硫代硫酸钠标准溶液c(N a,S i O,)=0.0 5 m o l/L:按G B 6 0 1 配制与标定。.1 m o l/I溶液。使用时准确稀释 一 倍;c.碳酸钠溶液c(1/2 N a 3 C 0 3)=l m o
5、 l/I按G B 6 0 1 配制;d.碘标准溶液c(1/2 1 i)=0.l m o l/L:按G B 6 0 1 配制与标定，贮存于棕色瓶中;e.硫酸溶液。(1/2 H,S 0,)=2 m o l/I:取浓硫酸(d=1.8 4)5.6 m L,缓慢加人适量水中，冷却后用水定容至 l o o ml，摇匀;可溶性淀粉指示液(l o g 八):按G B 6 0 3 配制;0.1 1 0 1/1，柠檬Iw 一 柠檬酸钠缓冲液(p H-3,5)4 3 液:称取柠檬酸(C 6 H 3 0,H z 0)2 1.O l g，用水溶解并定容至I O O O m L;乙液:称取柠檬酸三钠(s H 5 N a
6、3 0 r 2 H 2 0)2 9.4 1 g，用水溶解并定容至1 O O O m l;取甲液 1 4 0 11、乙液 6 0-I，混匀，缓冲液的p H应为3.5(用p H计调试)4.2.3 仪器 a.L L 色管2 5-1;b.恒温水浴5 0 士。.2 C;c.容量瓶2 5 mL,5 0 mL,1 0 0 mL,2 0 0 m L,2 5 0 m 1;d.碘量瓶2 5 0 ml;e.吸管1 mL,5 ml;f.滴定管2 5-1。4.2.4 试验程序4.2.4.1 制备酶液 a.固体酶:用已知质量的5 0 m l小烧杯，称取样品1.0 0 0 o g,精确至。.0 0 0 2 g，以少量柠檬酸
7、一 柠檬酸钠缓冲液(p H-3.5)溶解，并用玻璃棒捣研，将上清液小心倾人适当的容量瓶中，沉渣再加少量缓标准分享网 w w w.b z f x w.c o m 免费下载Q s 1 5 0 2 一 9 2冲液，反复捣研3-V 4 次，最后全部移人容量瓶，用缓冲液定容，摇匀，以四层纱布过滤，滤液供测试用，b液体酶:准确吸取浓缩酶液1.O O m L于一定体积的容量瓶中，用柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲液(p H二3.5)稀释定容;c，固体酶或浓缩酶液均须按附录A(补充件)要求，准确稀释至一定倍数，酶液浓度应控制在消耗0.0 5 m o l/L硫代硫酸钠标准溶液(A-B)之差在 0.5-1.O m I，范围
8、内。必要时可先做预备试验。4.2.4.2 测定 a.于甲、乙两支比色管中，分别加人l O g/L果胶溶液5 m L，在5 0 士0.2 水浴中预热5-l O m i n;b向甲管(空白)中加柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲液(p H=3.5)5 mL;乙管(样品)中加稀释酶液 1 mL,柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲液(p H=3.5)4 m L，立刻摇匀，计时。在此温度下准确反应0.5 h，立即取出，加热煮沸5 m i n 终止反应，冷却;c取上述甲、乙管反应液各5 m L放人碘量瓶中，准确加人 I m o l/L碳酸钠溶液l m L,O.l m o l/L碘液5 m l，摇匀，于暗处放置2 0 m i n;
9、d.取出，加人 2 m o l/I硫酸溶液 2 mL，用 0.0 5 m o l/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液3 滴，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点，记录甲管(空白)、乙管(样品)反应液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做平行样品测定。5 试验结果的计算I g 酶粉或1 m L酶液在5 0 0C,p H 3.5 的条件下，1 h 分解果胶产生l m g 半乳糖醛酸为一个酶活单位。X=(A-B)X c X 0.5 1 X 1 9 4.1 4 X n X 弧1 05 X 1 X 0.5(A-B)Xc Xn X 3 9 6.0 5 (1)X-一样品的酶活力，U/g(U/m L);A
10、 一空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;B 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;c-一 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，m o l/L;Z中东式 0.5 1 一 一 1 毫摩尔硫代硫酸钠相当于。.5 1 毫摩尔的游离半乳搪醛酸;1 9 4.1 4一 半乳糖醛酸的毫摩尔质量,m g;n 一 酶液稀释倍数;1 0 反应液总体积，m L;5-滴定时取反应混合物的体积,m L;1 反应时加人稀释酶液的体积,m L;0.5 反应时间，h。所得结果应表示至整数。注:果胶暂定用S ig m e 公司 产品为标准底物。若购不到，使用其他厂产品时，必须做对照试验.4.2.6 结果的允许差 平行试验，滴定时消耗
11、硫代硫酸钠标准溶液的体积(毫升)不得超过0.0 5 m L,4.3 水分4.3.1 原理 样品在常压下，于1 0 5 士2 C电热干燥箱中烘干2 h，称量其干燥后的失重，以百分数表示4.3.2 仪器 a.电热干燥箱1 0 5 士2 0C;b.干澡器(以变色硅胶作干燥剂);4.3.3称量瓶4 0 mm X 2 5 mm.试验程序Q B 1 5 0 2 一9 2 用已知恒重的称量瓶称取样品约2 g，精确至0.0 0 0 2 g，在1 0 5 士2 电热干燥箱中烘干2 h，取出，加盖，放人干操器中冷却 3 0 mi n，称量。4.3.4 试验结果的计算X,=竺 止 2 X 1 0 0.，.(2)”王
12、 1 一 刀之式中:X,样品的水分含量，%;m,-烘干前称量瓶加样品的质量，9;M,-烘干后称量瓶加样品的质量，9;m 称量瓶的质量，9。所得结果应表示至一位小数。4.3.5 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过 1 0 0 04.4 细度4.4.1 仪器 标准分样筛,4 0目。4.4.2 试验程序 称取样品1 0 0 g，精确至。.1 g，用4 0目 标准分样筛进行筛分，称其未通过筛子(即筛上物)的样品质量，以百分数表示4.4.3 试验结果的计算 X,式中:X:一 一 样品的细度，%;，-一 取样量，9;，筛上物的质量，9。所得结果应表示至整数4.4.4 结果的允许差 平行试验恻定值之差
13、不得超过 I%.4.5 酶活力保存率二m 二 竺X 1 0 0 (3)E,X,=-,X 1 0 0.朽 (4)式中:X 3-酶活力保存率，%;E,保存后的酶活力;E 原样品的酶活力。4.6 重金属 固体酶，称取样品5-飞，精确至0.O O l g;液体酶，吸取样品5 m L，用湿法消解，定容至5 0 m L，取样2.5-L。以1.O O m l铅标准液(1 m L含有0.1 m g P b)作对照。按G B 8 4 5 1 方法测定。4.7 铅 按 G B 8 4 4 9 测定。样品处理采用硝酸一 硫酸法。4.8 砷 按G B 8 4 5 0 测定。样品处理采用硝酸一 硫酸法。4.9 大肠菌群
14、 按 G B 4 7 8 9.3 测定4.1 0 沙门氏菌标准分享网 w w w.b z f x w.c o m 免费下载Q B 1 5 0 2 一9 2按 G B 4 7 8 9.4 测定。5 检验规则5.1 产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。5.2 取样方法 按表 2 抽取样品。将抽取的样品，一半封存保留三个月备查，其余样品迅速混匀、缩分，逐项测定。5.3 交收检验(出厂检验)5.3.1 产品出厂前，应由生产厂的检验部门负责，按本标准规定逐批进行出厂检验，符合标准要求，并签发质量合格证的产品，方可出厂。5.3.2
15、 交收检验(出厂检验)项 目:性状、酶活力、水分、细度、包装及净重。5.3.3 判定规则 a.性状、包装及净重按表 2 判定;b.其他项目以单项判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，可与生产厂协商，重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项不合格，则判整批产品为不合格。受货方可在到货3 0 d内，向供货方提出退货或协商解决。表 2批量范围 箱(捅)样本大小 箱(桶)合格判定数 人不合格判定数 R,1-5 02015 1-1 5 03011 5 1-1 2 0 05121 2 01-35 0 0 0812 3 5 0 0 11 3235.45.4.1 a b C
16、5.4.25.4.35.5承担。例行检验(型式检验)有下列情况之一者须进行例行检验。原辅材料、工艺过程有较大变化;长期停产后，恢复生产时;国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。型式检验项 目为表 1 全部理化与卫生指标。判定规则同交收检验。若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由败诉方6 标志、包装、运输、贮存6.1 本品内包装须用符合食品卫生要求的铝箱袋、塑料瓶(桶)，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板箱6.2 内包装，固体酶规格分为 1 0 0,2 0 0,5 0 0 g三种;液体酶分为0.5,1,2 5 L三种，或由供濡双方商定。内包装 L 应注明产品名称、生产厂名、商标、规格、净重、执行标准代号、酶活力、贮存条件。6.3 外包装箱上应注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产 日期、小包装数量及净重，并需注有“食品添加剂”字样。箱内还应附有质量证明书。质量允许差为士2%，一箱内小包装的总质量不得出现Q B 1 5 0 2 一 9 2负公差。6.4 本品含有生物活性物质，光线、温度、湿度易引起失活。在运输过程中应防雨、防潮、防
