1、Q B/T 2 3 3 3 一1 9 9 7前言 化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用萦外线吸收剂有严格的管理和限制，G B 7 9 1 6-1 9 8 7 化妆品卫生标准 也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。本标准的附录 A、附录 B、附录 C都是标准的附录。本标准可一次分
2、离十五种紫外线吸收剂，附录C(标准的附录)方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质t标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位:北京市 日用化学研究所。本标准主要起草人:徐卫、杜小豪。中华人民共和国轻工行业标准Q B/T 2 3 3 3 一1 9 9 7防晒化妆品中紫外线吸收剂定1a测定 高 效 液 相 色 谱 法1 范 围本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法本标准适用于防晒化妆品中1 9 种萦外线吸收剂的分离和定量侧定，其最低检出量和检出浓度见附录 A(标准的附录)。2 方法提要试样用混合溶剂
3、溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。3 试荆与材料3.1 混合溶液的配制 a)四氢吠喃:分析纯;b)甲醇:分析纯;c)高抓酸:优级纯(7 0 0 o);d)蒸馏水:经二次燕馏;e)混合溶液:甲醉:四氢吠喃:水:高抓酸二6 0:1 0 0:8 0，。.0 5(体积比)。3.2 各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录a(标准的附录)。3.3 0.5 p m脂溶性样品过滤膜和过滤器。4 仪器设备a)高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪;b)微量注射器:2 5 p L;c)超声波清洗器。5 色谱分离条件 当防晒
4、化妆品中同时含有Uv i n u l MS 4 0,P a r s o l H S,U v i n u l D S 4 9 三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时，或含有U v i n u l T 1 5 0,U v i n u l P 2 5 时，使用附录C(标准的附录)中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。a)色谱柱:不锈钢 Y WG-C 1 8 柱，2 5 0 mm X 4.6 mm(或同类型C 1 8 柱);b)流动相:混合溶液(3.l e),经0.5 p m滤膜过滤并脱气;c)流速:1.0 mL/
5、m i n;中国轻1总会 1 9 9 7-1 2-0 4 批准1 9 9 8-0 8-0 1 实施Q B/T 2 3 3 3 一1 9 9 7a)检测器:紫外检测器，3 1 0 n m检测波长;e)检侧灵敏度:。.0 5 a.u.f.s;f)进样量:1 0 p L,6 分析步蕊6.1 试样预处理 称取防晒化妆品。.5 g 于5 0 m L小烧杯中，精确至0.0 0 1 g，加人混合溶液(3.1 e)2 5 m L，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡 1 5 -2 0 m i n，样品完全分散后将溶液转移至1 0 0 m L容量瓶中，用混合溶液(3.l e)清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中
6、，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过旅器和0.5 p m的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2 试样的配制 根据试样中紫外线吸收剂含量的大小(紫外线吸收剂在色谱图上有完整的色谱峰)，选定 5-5 0 倍稀释倍数，将待用滤液(6.1)用混合溶液(3.l e)稀释，配成待侧试样。005000印公L卜认 盏劫2.0 0r xl OmN 1-MS-4 0 P-H S D S-4 9 P-2 5 t 2-P A B As 3-D-5 0;4-S S-N a;5-M-4 0,6-S a l o l a 7-S-2 2;8-P-5 0 0 0,9-P-0;1 0-E-8
7、 0 2 0;1 1-P-1 7 8 9;1 2-N-5 3 9;1 3-P-MC X,1 4-HMS=1 5-E-5 8 7 a 1 6-HMS 图 1 色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6.3 绘制工作曲线6.3.1 紫外线吸收剂系列标准溶液的配制 绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B(标准的附录)中该种紫外线吸收剂的标准储备液0,0.1 0,0.2 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0 m L于 1 0 0 m L容f瓶中，用混合溶液(3.l e)稀释至刻度，备用。6.3.2 用徽f注射器分别取6.3.1 中标准溶液1 0 p L注人高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留
8、时间和峰面积。用峰面积与标准紫外线吸收荆浓度(g/m L)做图，得到工作曲线。测定防晒样品待侧试样用微量注射器取待侧试样(6.2)1 0 p L注人高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面月06.积Q s/r 2 3 3 3 一1 9 9 77.1计算 外标法求被测紫外线吸收剂百分含量X:=c.X 李 荟 典 X 1 0 0.(1)了 i F入 I U矛式中:XqA e被测紫外线吸收剂百分含量，Y o;标准紫外线吸收剂试液浓度，g/m L;标准紫外线吸收剂峰面积;浅被侧紫外线吸收剂峰面积;V被测样品试液稀释的体积,mL;从被侧样品称样f,g,工作曲线法求被洲紫外线吸收剂百分含t XV_
9、_ _ _入=-1 二 尸-入l u u .、少 1 粗，:X;被测紫外线吸收剂百分含量，%;V;被侧样品试液稀释的体积,mL;。曲 线上查出的紫外线吸收荆浓度，g/m L;M;被测样品称样量，9。以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收荆的含童。精密度平行侧定两次结果的相对偏差小于 5%.2中7.式7.3Q B/T2 3 3 3 一1 9 9 7 附录A (标准的附录)本方法测定的紫外线吸收荆的名称、C A S号、限用t及最小检出tAl 见表 Al。表 AI 本方法测定的紫外线吸收剂的名称、C A S号、限用量及最小检出量中文名称英文名称C A 毛登 记 号商品名或通用名 (厂商)本标
10、准用商品名简称限用浓度%产 九肥竺 二 苗 子 砍 厌%氨基苯甲酸Ami n o b e n z o i ca c d1 5 0 一 1 3 一 0P AB A(国产)P AB A520 0 2对氨基苯甲酸聚氧乙烯醋E t h o x y l a t c de t h y l 一 4-a rnl n o b e n 名 o a t e1 1 3 01 0-5 2 一 9P E G一 2 5P AB A，Uv l n u 1 P 一 2 5(B AF S)P 一 2 51 060.0 6二甲基氛基苯甲酸辛醋2 一 E t h y l h e x y l 一 4 一 d i m c t h y l
11、-a mi n o b e n z o a t e2 1 2 4 5 一 0 2 一 3O c t y ld i rn e t h y lP A B A，P a d i m a t eQ，E s c a l o l5 0 7(I S P V a nD y k)，E u s o l e x6 0 0 7(R o n a/E，Me r c k)P一 082.50 t 02 5水 杨 酸 高盖醛H()mo s a l a t e1 1 8 一 5 6 一 9Eu s o l e xHMS(R o n a/E.Me r c k)HMS1 O3 O0.3 0水杨酸辛酷2 一 E t h y l h e
12、x y l s a l l c y l a t e1 1 8 6 0 一 5E s c a l o l 5 8 7(I S PV a nD y k)E 5 8 75l 80 1 8水杨酸钠S o d i u ms a l i c y l a t e5 3 2 一 3 2 一 1本文使用代号为5 5 一 N a(国产)5 5 一 Na2(酸)60.0 6水杨酸苯醋P h e n y l s a l i c y l a t e9 3 一 9 9 一 2S a l o l(国产)S a l o l160.0 6甲氧荃肉桂酸辛醋2 一 E t h y l h e x y l 一 4-me t h o
13、x y c i n n a m a t e5 4 6 6 一 7 7 一 3E s c a l o l 5 5 7(I S PV a n】)y k)，E u s o l e x2 2 g Z(R o n a/E.Me r c k)Uv l n u 1 MC 8 0(B AS F).P a r s o l MC X(Ho f f ma n n 一 L a R o c h c)P-M(二 X7 540 0 4轻苯甲酮一 3()x y b c n z o n e1 3 1 一 5 7 一 7Ben z o p h e n o n e 一 3.E s c a l o l 5 6 7(I S PV a
14、nD y k)，E u s o l e x4 3 6 0(R o n a/E.me r c k)，Uv i n u l M一 4 0(B AS F)M 一 4 0l 020.0 22.2 ，4.4 -四经基二苯甲酮2 2，4，4 一 T e t r a h y d r o x y-b c n z o p h e n o n e1 3 1 一 5 5 一 5Ben z o P h e n o n c 一 2，Uv i n u 1 D 一 5 0(B AS F)D一 5 05l 50.01 52经基 4二 苯 甲 酮-5 一 磺酸2 一 H y d r o x y 一 4 一 m e t h o
15、x y b e-n z o P h e n o n cs 一 s u l f o n i c a c i d4 0 6 5 一 4 5 一 6Ben z o P h e n o n e 一 4，Uv l n u l MS 一 4 0(B AS F)MS 一 4 0540.012。2 厂 一 二 羚基一 4，4 一 二甲氧基二笨甲酮一 5，5 -二磺钠2，2 D i h y d r o x y 一 4.4 -d i me t h o x yb c n z o p h e n o n e-5，5，d i s u l f o n a t eBen z o P h e n o n e 一 9，Uv 互
16、 n u l D S 一 4 9(B AS P)】)5 一 4 9550 0 59 6Q B/T 2 3 3 3 一1 9 9 7表 A1(完)中文名称英文名称以S登 记 号商品名或通用名 (厂商)本标准用商品名简称限用浓度%最小检出最 n g最低检出浓度%异丙基二笨甲酸 甲烷I s o p r o p y ld i b e n z o y l me t h a n e6 3 2 5 0-2 5-9E u s o l e x 8 0 2 0(R o n a/E.Me r c k)E-8 0 2 051 20.1 2节叉樟脑3-B e n z y l i d e n e c a mp h o r1 5 08 7-2 4-8Me x o r y l S D(C h i m e x)S-2 2620.0 23，4 一 甲 基爷又樟脑4-Me t h y l b e n z y l i d e n ec a mp h o r3 8 1 0 2-6 2-4E u s o l e x 6 3 0 0(R o n a/E.Me r c k).P a r s o l 5 0 0 0(Ho f f ma
