1、I CS 7 1.1 0 0分类号:Y4 3备案号:1 3 1 7 3-2 0 0 4中华 人 民 共 和 国 轻 二 仁行 业 标 准Q B/T 2 6 2 3.7 一2 0 0 3 代替Q B/T 3 7 5 4-1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法肥皂中不皂化物和未皂化物的测定T e s t m e t h o d s o f s o a p s 一 D e t e r m i n a t i o n o f u n s a p o n i f i a b l e,u n s a p o n i f e da n d u n s a p o n i f i e d s a p o n
2、i f i a b l e m a t t e r i n s o a p s(I S O 1 0 6 7:1 9 7 4,A n a ly s is o f s o a p s-D e t e r m in a t i o n o f u n s a p o n i f ia b l e,u n s a p o n i f ie d a n d u n s a p o n if i e d s a p o n if i a b le m a tt e r,MO D)2 0 0 3-1 2-1 1 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华人民共和 国国家发展和改革委员会发布QB/T 2 6
3、 2 3.7 一2 0 0 3o l1青 本标准是Q B/T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列标 准中 的第七项标准。该系列标准由八项标 准组成,各标准名称如下:Q B/T 2 6 2 3.1 肥皂试验方法 肥皂中 游离 苛性碱含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.2 肥皂试验方法 肥皂中总 游离 碱含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.3 肥皂试验方法 肥皂中 总碱量和总脂肪物含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.4 肥皂试验方法 肥皂中 水分和挥发物含量的测定 烘箱法 Q B/T 2 6 2 3.5 肥皂试验方法 肥皂中乙 醇不溶物含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.6 肥皂试验
4、方法 肥皂中 氯化物含量的测定 滴定法 Q B/T 2 6 2 3.7 肥皂试验方法 肥皂中 不皂化物和未皂化物的 测定 Q B/T 2 6 2 3.8 肥皂试验方法 肥皂中 磷酸盐含量的测定 本标准是 对Q B/T 3 7 5 4-1 9 9 9 肥皂中不皂化 物和未皂化物的测定的 修订。本标准修改采用 I S O 1 0 6 7:1 9 7 4 肥皂的分析不皂化物和未皂化物的测定 英文版)。本标准 根据I S O 1 0 6 7:1 9 7 4 重新起草。根据我国国 情和实验室验证,本 标准在采用国 际标准时 进行了 修改。这些技术性差异用 垂直单线标识在它们所 涉及的条 款的页 边右空白
5、处,在附录A中给出了技 术性差异及 其原因的一览表以供参考。为便于使用,本 标准还做了F 列 编辑性修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准气 b)用小 数点“.”代替作为小数点的逗号“,、c)删除国际标准的前言。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标 准由国 家洗涤用品质量监督检验中 心(太原)负责 起草 本 标准主要起草人:梁红艳、严 方。本标准于 1 9 8 7年 3月首次发布为国家标准 G B/T 7 4 6 1-1 9 8 7,Q B/T 3 7 5 4-1 9 9 9,本 次为第一次 修订。本 标准自 实施之日
6、 起,代替原国 家轻工业局发布的轻工行业标 准化物和未皂化物的测定。1 9 9 9 年 4月转化为轻工行业标准Q B/T 3 7 5 4-1 9 9 9 肥皂中不皂Q B/T 2 6 2 3.7 一加0 3肥皂试验方法肥皂中不皂化物和未皂化物的测定1 范围 本标准规定了肥皂中不皂化物和未皂化物的测定方法。本标准适用于测定肥皂中除游离脂肪酸外可溶解于石油醚(或正己烷)不皂化物和未皂化物和可以皂化而未皂化物质的含量。本标 准不适用于菌醇或长 链醇 含量较多的 肥皂,也不适用于含有香料的 肥皂和复合皂。2 规范性引用文件 下 列文件中的 条款通过本标准的引用而成为 本标准的 条款。凡是注日 期的引
7、用文件,其随后所有的修改单(不 包括勘误的内 容)或 修订 版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成 协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学 试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 Q B/T 2 6 2 3.1-2 0 0 3 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性 碱含量的测定3试验方法 除 非另有说明,在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯 度的 水。3.1 原理 萃取石油醚可溶物,然后 用氢氧化钾溶液滴定
8、萃取出的 游离 脂肪酸,将中 和过的石油醚 溶解物皂化,再用石油醚萃取不皂化物。3.2 试剂与材料 a)9 5%乙醇(G B/T 6 7 9),新煮沸后稍冷,以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(3.2.d)中和至对酚酞 呈现淡粉色;b)碳酸氢钠(G B/T 6 4 0),1 0 岁L 溶液;c)石油醚(G B/T 1 5 8 9 4),馏程3 0 0C-6 0 0C,无残余物,或正己烷(工业级);d)氢氧化钾(G B/T2 3 0 6),c(K O H)=0.0 1 m o l/L乙醇标准滴定溶液 按G B/T 6 0 1-2 0 0 2 中4.2 4 配 制和标定,临 用前,精确移取标定好的 氢氧化
9、钾乙醇溶液,稀释至1 0 倍,必要时需 重新标定;e)氢氧化钾(G B/T 2 3 0 6),2 m o l/L乙醇溶液;f)酚酞(G B/T 1 0 7 2 9),l O g/L 指示 液,按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.2 2 配制。3.3 仪器 普通实验室仪器和3.3.1 烧杯,2 5 0 mL o3.3.2 分液漏斗,1 2 5 m L,5 0 0 mL o3.3.3 磨口锥形瓶,1 0 0 m L,2 5 0 mL,带有回流冷凝器可与 2 5 0 mL锥形瓶适配。3.3.4 微量具塞滴定管,5 m L o3.3.5 量筒,l O mL,5 0 m L.3.3.
10、6 称液管,1 0 mlQB/T 2 6 2 3.7 一2 0 0 33.3.7 烘箱,可控制温度在(1 0 3 士 2)。3.4 试样的制备和保存 按照Q B/T 2 6 1 3.1-2 0 0 3 中3.4 制备和贮存样品。3.5 程序 同一样品进行双样平行测定。3.5.1 试验份 称取试样l o g 于2 5 0 m L 烧杯(3.3.1)中,称准至0.0 0 1 g.3.5.2 测定 a)加入中性乙醇(3.2.a)8 0 m L和碳酸氢钠溶液(3.2.6)7 0 m L至试验份(3.5.1),加热,使肥皂 溶解,温度不高于 7 0 0 C o b)待肥皂完全溶解后,冷却溶液,将溶液定量
11、地转移到5 0 0 m l,分液漏斗(3.3.2)中,用等体积 中 性乙 醇(3.2.a)和碳酸氢 钠溶液(3.2.b)的混合液冲洗烧杯数次,洗液并 入分液漏斗中,每 次加石油醚或正己烷(3.2.c)7 0 m L剧烈振摇,萃取三次。合并萃取液,必要时过滤,再用等 体积中 性乙 醇(3.2.a)和水的混和液 洗涤萃取液,直至对酚酞(3.2.f)呈中 性,每次用5 0 m L,一般洗涤三次。将萃取液定量转移到 2 5 0 m l,锥形瓶(3.3.3)中,该 锥形瓶已 预先在(1 0 3 士 2)0 C 烘箱(3.3.7)中干燥,在千燥器中冷却,称量。重复操作,直至两次相继称 量间的质量差不大 于
12、0.0 0 2 g o 注:皂样溶液中 若有N a 2 S iO,析出,其 萃取液混浊,在合并前 应予以 过滤 c)在7 0 C-8 0 热水浴中 蒸去溶剂,将烧瓶和残余物放在(1 0 3 士 2)烘箱(3.3.7)中烘 i h 后 放在干 燥器中冷却,称量(称准至0.0 0 0 2 g),再放入(1 0 3 士 2)烘箱中干 燥 1 0 m i n,冷却、称量重复操作,直至相继两次称 量之差不大于0.0 0 2 g,记录为m,o d)用移液管(3.3.6)移取中性乙醇(3.2.a)1 0 mL 至锥形瓶中,微热溶解残余物,以酚酞溶液(3.2.f)作指示剂,立即用微量滴定管 3.3.4),以氢
13、氧化钾乙醇标准滴定溶液(3.2.d)滴定游离酸至 溶液呈现淡粉红色为终点,记录耗 用标准滴定溶液体积。e)用量筒(3.3.5)加入氢氧化钾乙醇溶液(3.2.e)l O mL,装上回流冷凝器(3.3.3),将溶液加热,回流 3 0 min,然后加入与溶液等体积的水,将溶液定量转移至 1 2 5 mL分液漏斗(3.3.2)中,用儿毫升中性乙 醇(3.2.a)和 水的 混合液(l:1)冲洗锥形瓶,洗涤液并入分液漏斗。每次用石油 醚或正己烷(3.2.c)l O mL萃取三次,合并萃取液,每次用中性乙醇和水的混合液(1:1)l O m L 洗涤萃取液直至对酚酞呈中性,一 般洗涤三次即可。将此溶液定量地转
14、移到己 在(1 0 3 士 2)0C 烘 箱 中 烘 干,并 在 干 燥 器 中 冷 却 后 称 量(称 准 至0.0 0 0 2 g)的1 0 0 m L 锥 形 瓶中,在7 0 0C-8 0 0C 水浴上,蒸去溶剂。如前,在(1 0 3 1 2)烘箱中 干燥锥形瓶和残余物,在干燥器中冷却,称量、重复操作,直至相继两次称量之差不大于0.0 0 2 g,记录为M 2-3.6 结果计算 a)肥卓中不卓让物和来享化物的含量X,以质量百分数表示,按式(1)计算:一、(、)一:m,cxv xm 0 0 0b)肥皂中不皂化物的 含量X,以 质量百分数表示,按式(2)计算:X z(%)一 m 2、卫 卫
15、竺 (2)mQ B/T 2 6 2 3.7 一2 0 0 3c)肥皂中未皂化物的含量X 3,以质量百分数表示,按式(3)计算:一X 3(%,一,c xv xm1 0 0 0 式中:C-滴定第一次萃取物所用的氢氧化钾乙醇 标准滴定溶液摩尔浓度,m 0 1/L;V-滴定第一次萃取物所用的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积,M L;M肥皂中脂肪酸的平均相对分子质量;二;第一次萃取物质量,9;m 2 第二次萃取物质量,g;M O 试验份的质量,B.注:肥皂中脂肪酸平均相对分子质量 M,一般用油酸分子量代替,即 2 8 2;特殊需要可通过将除去不皂化物及未皂 化物后的皂液,用无机酸酸化,再用标准碱溶液滴定离析
16、出的脂肪酸来测得。两次测定结果之差,应不大于 0.0 5%0 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。3.7 精密 度 在重复性条件下获得的两次 独立测定结 果的 绝对差值不大 于 0.0 5%,以 大于0.0 5%的 情况不超过5%为前提。3.8 试验报告 试验报告应包括下列各项:a)完 全鉴别 样品 所需的所 有资 料;b)所用方法的参考(有关本标准的);c)所得结果和表示方法;d)试验条件;e)本标准未规定或任选的任何操作,以及会影响结果的情况;f)试验日期。Q B/T 2 6 2 3.7 一2 0 0 3 附录A (资料性附录)本标准与I S O 1 0 6 7:1 9 7 4 的技术性差异及其原因表 A.1 给出了本标准与 I S O 1 0 6 7:1 9 7 4的技术性差异及其原因一览表。表A.1 本标准与I S O 1 0 6 7:1 9 7 4 技术性差异及其原因本标准章条编号本标准 I S O章条编号I S O 1 0 6 7:1 9 7 4原因3.2.d 0.0 1 m o l/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液4.40.1 N氢氧化钾标准乙醇溶液可