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SNT 4654-2016 出口蜂蜜中氯舒隆残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

上传人:la****1 文档编号:2606520 上传时间:2023-08-10 格式:PDF 页数:16 大小:7.59MB
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资源描述

1、SN/T4654-20164.11滤膜:0.24m。尼龙。5仪器和设备5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3液体混匀器。5.4玻璃贮液器:约50mL。下端带磨口,可连接固相萃取柱。5.5固相萃取装置。5.610mL玻璃刻度管。5.7玻璃棉:甲醇浸泡,使用前用去离子水将甲醇冲洗干净。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并作上标记。6

2、.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取5g试样,精确至0.01g。置于150mL三角瓶中,加入20 mL Tris缓冲溶液,于液体混匀器上快速混匀1min,使试样完全溶解。7.2净化将塞有玻璃棉的玻璃贮液器连到ProElut C1。-U固相萃取柱上,把样液倒入贮液器中,调节流速小于3mL/min,待样液完全流出后,用l0mL水洗柱,弃去全部流出液。用4mL乙腈洗脱于10mL刻度管中,加水定容至10mL。过0.24m滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。7.3基质空白溶液的制备按7.1和7,2操作步骤,制备用于配制系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。7.4测定条件7.4.1液相色谱参考条件:a)色谱柱:C18柱,100mm2.1mm(内径),1.8m;b)流动相:A:乙腈,B:水。梯度洗脱条件见表1。c)进样量:10uL:d)柱温:30:2

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