1、ICS13.060.01CCS Z 10DB2308黑 龙 江 省 佳 木 斯 市 地 方 标 准DB2308/T 1112022水质 游离氯和总氯（便携式分光光度法）监测技术规范2022-08-16 发布2022-09-16 实施佳木斯市市场监督管理局发 布DB2308/T 1112022I目次前言.II1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14采样技术要求.25分析技术要求.26监测数据处理.27质控要求.38结果表示.39监测记录.310注意事项.4DB2308/T 1112022II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草
2、规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由佳木斯市生态环境局提出并归口。本文件由佳木斯市市场监督管理局批准发布。本文件起草单位：黑龙江省佳木斯生态环境监测中心。本文件主要起草人：李永亮、姜维国、李健、邱阳、孟宪宪、王迪、步金慧、李凤林本文件为 2022 年首次发布。DB2308/T 11120221水质 游离氯和总氯（便携式分光光度法）监测技术规范1适用范围本文件规定了采用便携式分光光度法对游离氯和总氯监测过程中采样技术、分析技术、质量控制、监测记录及注意事项等方面的技术要求。本文件适用于生活污水、工业废水和医疗污水中游离氯和总氯的监测，
3、也适用于环境应急监测过程中采用便携式分光光度法测定游离氯和总氯。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 5750.11 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标HJ 91.1 污水监测技术规范HJ 586 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1游离氯free chlorine指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存
4、在的氯。来源：HJ 5863.2化合氯combined chlorine指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。来源：HJ 5863.2氯胺chloramines是指本方法监测方法可以测定的氨的一、二或三个氢原子被氯取代的衍生物和有机氮化合物的氯化衍生物。来源：HJ 5863.2总氯total chlorine是指以“余氯”（游离氯）和“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。来源：HJ 5863.3光源light source采用LED，干涉滤光片（IF）和透明的样品室中的光电传感器，为设备主要部件，主要为比色法的提供稳定的光。DB2308/T 111202224采样技术要求样品采集应满足GB/T 575
5、0.11，HJ 91.1，HJ 586和HJ 589中的样品采集技术规定。5分析技术要求5.1实验用水实验用水应为不含氯和还原性物质的去离子水或者二次蒸馏水。5.2分析方法5.2.1测试前准备测试前要将比色瓶、瓶帽、搅拌棒彻底清洗干净，以避免样品交叉干扰；比色瓶的外部在测量开始之前，必须要用柔软的棉布或镜头纸将指纹等污物擦净。5.2.2测量量程选择根据监测对象选择适宜的量程测量范围，以满足监测需要。5.2.3样品测定5.2.3.1设备校准采用5.1中的水作为参比水，在不同的量程下，使用有证标准物质对设备进行校准，测量结果应在有证标准物质的测量范围内。超出有证标准物质的数值范围，应检查实验用水、
6、设备光源，以及操作过程是否正确，以确保测量结果的稳定性，必要时更换光源或送至厂家维修。5.2.3.2零点校准在选择的测量量程下，向干净样品瓶中加入满足测试要求的样品，拧紧样品瓶盖，用无纺布或者镜头纸将比色瓶外部擦净。将比色瓶安装在主机上，做零点校准，结束后，将比色瓶从主机中取出，即完成零点校准。5.2.3.3游离氯/总氯 DPD 比色法取一包DPD游离氯/总氯试剂倒入至比色瓶中，盖好瓶盖，剧烈摇晃，等待3min，并用棉布或镜头纸将比色瓶外部擦干净，溶液中如果有游离氯/总氯存在，溶液将会出现粉红色颜色。将反应好的试剂瓶主机测量腔体中，按测量键直接读数，此时读出的数值为余氯/总氯数值，显示数值单位
7、为mg/L。样品加入DPD游离氯测定试剂到按键测量，时间不能超过1min；总氯样品加入DPD总氯测定试剂到按键测量，时间应在36min。游离氯测量时间超过1min，总氯测量时间超过6min，应重新测量。超出量程时，可采用5.1中的水进行稀释后测定。6监测数据处理6.1有效数字规则DB2308/T 11120223记录、运算和报告测量结果，应使用有效数字，有效数字位数和小数点后位数应执行相关标准分析方法的规定。数值修约规则执行GB/T 8170。6.2监测结果的表示方法监测结果的表示应根据标准分析方法的要求确定，并采用中华人民共和国法定计量单位。7质控要求7.1样品采集测定游离氯和总氯的器皿应分
8、开使用，以防止交叉污染。按照采样技术要求，要按照要求采集一定的现场平行样，一般不少于10%。当现场平行样测定结果差异较大，或全程序空白样测定结果大于方法检出限时，应仔细查找原因，以消除现场平行样差异较大、空白值偏高的因素，必要时重新采样。7.2样品测定轻微的试剂残留会导致测试结果的错误，因此测试前要将比色瓶，瓶帽，搅拌棒彻底清洗干净，以避免样品交叉干扰。比色瓶的外部在测量开始之前，必须要用柔软的棉布或纸巾将指纹等污物擦净，否则残留的指纹或者水渍等会对测量结果产生影响。不用比色池之间会存在光学的细微差异，尽量使用同一个比色瓶做零点和样品的测量。试剂的添加顺序不能错误，出现错误添加顺序，将不能产生
9、正确的测量结果。在零点和样品测量时，比色瓶必须要安装在主机的测量位置，并且比色瓶的标线要与主机标线保持一致。在零点和样品测量时，必须拧紧瓶帽，并且务必使用带密封圈的瓶帽。瓶内的气泡会造成不正确的测量结果，要在测量开始之前通过摇晃去除瓶内气泡的干扰。需要避免比色瓶内溢出的样品进入到主机的测量腔体，会导致测量数据不准确。同时要定期检查主机的测量腔体是否受到污染。如出现污染，使用棉布或棉签进行小心的处理。环境温度变化较大而产生大的温差，会导致设备的光学系统产生雾气，影响测量结果。因此，要求仪器设备使用环境为540,相对湿度在3090%之间，无冷凝。且避免仪器暴露在强光照射的环境下。样品测定相对误差、
10、准确度和精密度等按照方法要求执行。必要时增加质控考核样品，以保证测定的准确性。每批水样分析时，应同时测定全程序空白样品，当空白值明显偏高时，应仔细查找原因，以消除空白值偏高的因素，并重新分析。8结果表示测定结果有效数字按照分析方法和设备显示的要求进行记录。9监测记录9.1监测记录分类DB2308/T 11120224监测记录包括但不仅限于样品采集记录、现场测定记录、仪器使用记录、样品分析记录和监测报告等，可根据需要自行设计各类实验室分析原始记录表。9.2监测记录要求各种记录应包含足够的信息，以便容易查找影响不确定度的因素，并保证监测过程在尽可能接近原始条件下能够重现。记录信息包括点位信息、样品
11、名称、编号、样品性状、采样时间、地点、实验分析方法、实验使用仪器名称、型号、编号、测定项目、分析时间、环境条件、测定结果、质控数据、测试分析人员和校对人员签名等。采样记录、监测原始记录和监测报告执行三级审核制。记录应保存在适宜环境中，并按照环境监测原始记录的保存期限进行保存。10注意事项取样应在确保人员安全情况下进行。当环境中有较高的氯气时，应采取有效措施保证采样人员安全，避免直接呼入含有高浓度氯气的空气，或者皮肤直接暴露于较高浓度氯气的环境中，出现人员伤亡。对于医疗污水，应采取必要的防护措施，避免出现传染事故。样品分析前需摇匀，以保证测量的准确性。测定后的废水应根据废水来源，采取合理的处理方式进行处理。
