1、ICS 67.050 B 50中华人民共和国水产行业标准 serr 3042-2008水产品中 16种多环芳短的测定气相色谱一质谱法 Determination of specified sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in aquatic products by gas chromatography-mass spectrum 2008-08-07发布 2008-08-07实施华人民共和国农业部发布SC/T 3042-2008 .剧i=:i本标准附录 A、附录 B为规范性附录，附录 C、附录 D为资料性附录 e本标准由中华人民共和国农业部渔业
2、局提出。本标准由全国 71.产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口 e本标准起草单位:宁波市海洋与也 1研究院。本标准主要起草人:钟惠英、郑丹、杨家锋、段青源、朱励华、卓华龙。I SC/T 3042-2008水产品中 16种多环芳短的测定气相色谱一质谱法 1范围本标准规定了水产品中 16种多环芳娃(PAHs)的气相色谱一质谱测定法。本标准适用于水产品及水产加工品中茶、范烯、菇、药、菲、葱、荧惠、莲、苯并 aJ惠、窟、苯井L:bJ荧:商、苯并 k丁荧;草、苯井队1蓝、芮酣1，2，3-cdJ苗、二苯井队，hJ罩、苯并 g，h，i】花共 16种多坏芳怪的测定。16种多环芳煌的中英文名称及缩写见
3、附录 i 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 s凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方 SC/T 3016水产品抽样方法 3原理试样用氢氧化悍-甲醉，榕液皂化，环己皖萃取，甲醇溶液清洗，硫酸榕被处理，硅胶柱净化，用气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所有试剂经气相色谱-质谱联用仪检验不得检山多环芳炬。4.1 7K:
4、GB/T 6682规定的一级水。4.2正己烧农残级。4.3环己烧:农残级。4.4甲醉。4.5氢氧化例。4.6二甲基甲酷脏。4.7随酸，优级纯。4.8 2 mol/L氢氧化伺-甲醇潜被:称取 112 g氢氧化钥1(4.5)JTj lOO mL水梅解后，用甲醇(4.4)稀释至 1000 rnL。4.9 50%甲醇溶液:甲醇斗71 50十 50)。4.10工甲基甲酷胶溶液:二甲基甲m肢+水(90+10)。4.11 60%硫酸榕被:量取 60mL硫酸(4.7)缓缓加入 40时，水中，揽匀。4.12元水硫酸铀:400C烘 4 h，冷却后装瓶、密封，干燥器巾保存。4.13超纯硅胶:1位径 60m200 v
5、en,130C烘 11 h，冷却至 50C以下装瓶、密封，干燥器中保存。4.14环己烧-二氯甲;皖榕液:环己烧+二氯甲烧(8020);,se/l 3042-2008 4.15多环芳炬棍合标准贮备辩液(2 000 mg/L):以二氯甲蜿菲j棚(l.J叮)为挥手剂，菇、范蹄、菇、药、菲、蓝、荧蓝、陀、苯并a丁忠、商、苯井b丁荧:臣、苯并k荧蓝、苯并，1】蓝、甜酷口，2.1-cd苗、二苯井 a，h蓝、苯井 g，h.i二It 16种多环芳:怪的故度均为 2000 mg/L.有数期 1年。4.16多环芳;怪?昆合标准使用将幢 1日，用正(20.0 mg/L):准确股取适量体积的泪合标准贮备榕液(，1.己
6、烧(4.2)稀释至所需榷度，2C8C密封遇光保存，保存期3个月。4.17多环芳娃内标贮备溶被(500 rug/L):以二氯甲烧为榕剂，道-D 1口(Ae-D1u)、菲-DID CPHE-DlO)、商-DI2 CCHR-D川、花-D12(PE-012)r;&度均为 500 mg/L,4.18多环芳炬内标使用溶煎00.0 mg/L):吸取 200L内标贮备耀液(4.17).;lO rnL窑盐瓶中用正己烧配制成 10.0 mg/L的多环芳炬内标使用溶瓶，2C8C密封避光保存，保得期 3个月 u 4.19多环芳炬混合标准工作榕被 z吸取适量混合标准使用溶液(4.16)和适盘内标使用熔液 C4.18)用
7、正己;民配制成多环芳短陆度为 0.050 mg/L、0.100 mgjL、0.500 mgj L、1.00 mg/L、5.00 rng/L、10.a mg/L和青内标物陆度为 2 00 mgl L的混合标准工作榕液，2C8C密封避);保存，保存邦j 1周 5仪器和设备 5.1气相色i骨质谱联用仪CEI拥)。5.2分析天平:感量a.OOOlg.5.3天平:感量 O.01日。5.4旋转蒸发仪。5.5氮吹仪。5.6离心机:转速 4000 r/mi口。5.7恒温水油锅。5,8皂化装置，250mL归I J霞烧瓶，上接 300mm蛇型冷凝管和 150 mm分情管 3 5.9玻璃层析柱:内径 20mm.长
8、300 mm，?带聚四氟乙烯塞和俨石英砂芯证;根 p 5.10分液漏斗:250 mL，带聚四氟乙烯塞。5.11圆底烧瓶:250 mL。5,12具塞刻度试管:5mL 5.13组织捣碎机。6试样制备 6.1鲜活水产品的试样制备:按 SC/T 3016规定执行。6.2水产加工品的试样制备:抽取至少3个包装件.取试样400 g捣碎混合均匀后分);2份，一份用检验，另一份作为国样.7分析步骤 7.1皂化准确称取己制成均匀肉朦的讯样 50 g，准确到 0.1 g，置于 250 mL圆 j自烧瓶中，加入 2 mol/L氢化钥1-甲醇洛液(4.SHOO mL，接好皂化装置，用 80C恒泪水浴锅加热回流 2 h
9、-4 h。加热时，注意不要爆沸。7.2提取将冷至室温的皂化被转移到250mL离心瓶中，4000r/min离心 5mh上清液转移到250mL分榄漏斗中，用 100 mL环己烧(4.3)分 2lX清洗回流瓶，并转移到上述离心瓶中振摇1 min,4 000 r/min离SC/T 3042-2008心 5 min后，环己烧层转移到装皂化攘的分液漏斗中。据摇分液漏斗 1 mi口，静置分层后，将下层皂化液转移到另一 250rnL分液漏斗中，并加人 50mL环己蝇，振摇 1 min，静置分层后芳，去下层液体，台井奸、己;皖层。7.3萃取净化 7.3.1依次用 100 mL50%甲醇溶破(4.9，分 2次、2
10、00mL水(分 2次和 25 mL 60%硫酸溶液(4.11)分别清洗提取谐。每次振摇min，静置分层后弃去下层液体。上层环己辑用300 mL水分 3次洗至中性。环己;民经无水疏酸铀(4.12)脱水后转移到 250 mL圆 J烧瓶中，40C水浴旋转蒸发浓缩至约30 mLo 7.3.2对于经酸洗后色泽较深的样品，可采用如下净化方法 1榷缩被转事到 250mL分液漏斗中，加入 30mL二甲基甲酷股溶液(4.10)，振摇 1 min，静置分层，下层转移到另一 250mL分液漏斗中。再次加入 30 mL二甲蕃甲酌胶溶掖重复操作，合并二甲基甲酷服溶液到同-分液漏斗中，加入 50m.L水、100 mL环己
11、娃，振摇 1 min，静置分层，下层二甲基甲酷脸水)再次用 50mL环己皖萃取后弃去。合并环己:皖层，经无水硫酸铀脱水后于 250 mL I坷底烧瓶中，40C 7.1滔旋转蒸发浓缩至约 30mL，7.4硅脏柱净化 7.4.1装柱称取 6g超纯硅肢(4.13)，用环己烧湿法装入玻璃层析柱中，待硅胶完全沉降后，加入 2g无水硫酸锅，打开活塞，将环己烧液而放至接近元水硫酸铺平面。7.4.2洗脱将 7.3地缩好的试样液加入硅胶柱中，用 10mL环己;皖分 2次清洗浓缩瓶，清洗液一井加入柱中。打开活塞，弃去流山液，当液而降至无J.l50士 10 20到 50土 15 0到 20=20运 10土 50 7
12、.6.3定量测定按 7.6.1仪器条件对混合标准工作溶液(4.19)和待测溶被(7.5)进行分析，按照附录 B中的定量离子和指定的内标物质，以标准溶液中被测组分峰面积和内标物质峰面积的比值为纵坐标，标准溶液中被测组分浓度和内标物质浓度的比值为横坐标绘制标准曲线，用标准曲线X，j试样边行走茧，试样梅液中待测物的响应值均应在本方法线性范围内，选择离子监测色谱图参见附录c 7.7空白试验不加试样，其余均按试样步骤操作，与试样测定同步进行。8结果计算测试溶液中多环芳怪含量由仪器工作站按内标法自动计算。试样中多环;怪的含量按式(1)计算，计算结果需扣除空白值，保留 3位有效数字。c.xv X i=一一-
13、.:.Xl 000(1)z式中:Xi一-试样中多环芳:炬i组分的含量，单位为橄克每干克(p.g/kg);i一一测试溶液中多环芳怪z组分的含量，单位为微克每毫7l(Il g!mU;V一一试样液最终定容体积，单位为毫升(mU;m一-试样破所代表试样的质量，单位为宽(g)0 9方法灵敏度、准确度和精密度 9.1灵敏度SCjT 3042-2008本方法 16种多环芳;怪的线性范围和最低定量限见表 3。表 3 16种事环芳短的结性范围和最低定量限序号化合物名称局低定居限/g/kg l茶 O.5 2踵烯 0.5 3黯 0.5 4药 0.5:I菲 1.0 6惠 1.0 7荧草 1.0 8蓝 1.0 9 J在
14、并aJ:臣 1.0 10菌 1.0 11主在并 b荧惠 2.0 12苯并 k荧噩 2.0 13苯并 a在 2.0 14甜盼口，2，3-cdJi.t 2.0 15二;家并 a.hJ:ii 2.0 16米并且，h.口若 2.0 9.2准确度添加量为 2.0 gjkg100gj同时，本方法 16种多环芳煌的回收率 60%llO%。9.3精密度本方法批间和批内相对标准偏差均为 15%。3 SC/T 3042-2008附录 A规范性附录)16种多环芳:匠的中英文名称及缩写序号中文名称缩写英文名称分子式相对分子质量 CAS No.主专 N/Naphthalene oH，128 91-20-3 2应烯人CL
15、 Acenaphthylene CJ2日a 152 208-96-8 3 1 AC Acenaphthene ZH10 154 83-32-9 4荡 FL FluOrene 3H 166 86-73-7 3哥在 PHE Phenanthrene C:t.HI。178 85-01 8 6理 AN Anthracene C日 10 178 120-12-7 7荧Jl FA Fluoranthene 6H10 202 206-44-0 8在 py Pyrene 6H10 202 129-00-0 9笨并raJ崽 BaA Benz o(a)皿thrane aH12 228 56-55-:10菌 CHR
16、 Chrsene 8日l%228 218-01-9 11难并 b荧 fI.BbFA Benzo(b)fluor皿由ene乌 H12 252 205-99-2 12笨并 k荧崽 BkFA Benzo(k)fluorantbene C坦问 252 207-08-9 13苯并 a提 SaP Benzo(a)pyrene CzoH12 252 50-32-8 14甜自如1，2，:卜 cd苞 F IndenoC 1.2.3-cd)pyrene Cz2H12 276 L93-39-5 5二米并且，h葱 DBahA口b田园(8.h)anthracene Cu HII 278 53-70-3 16苯;tr g，札i黯 BghiP B创120饵，hi)preyl ene C,zRl20 7.80 l 8 3 11.06 2 4 12 342434.82 I 13 5 12.44 42.80 14 IS 16 46.23 17叮叮|拥 20 SH.03 17 A lr伪 v 2010:90 o 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50王 5币。Time(min)圄C.1 16种多环芳短标准
