1、HG/T3474-2014m一样品的质量的数值，单位为克(g)。5.4水不溶物称取10g样品，溶于100mL水中，加入2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中用热盐酸溶液(1十85)洗涤滤液至洗液无铁离子反应。5.5游离酸5.5.1中性氟化钾溶液的制备称取10g氟化御，溶于25mL热水中，加入2滴酚酞指小液(10g/L)。如溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.】mol/L滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氧氧化钠标准滴定溶液c(aOH)=O.1mol/L滴定至溶液呈
2、粉红色，保持30s。即为中性氟化钾溶液。5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备称取10g氯化钾，溶于25mL乙醇(95%)和5mL水中，加入2滴酚酞指示液(10gL)。如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液c(aOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混合液。5.5.3测定方法称取2g样品，置于塑料杯中，加入15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加入新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，
3、于50水浴中保温5mi,冷却，加入新制备的中性氯化钾-乙醇混合液，稀释至90mL,振摇数分钟后，静置1.5h,用干燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45mL澄清滤液，加入2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色。游离酸的质量分数e2,按公式(2)计算：VeM02mX1000X100%+（2)式中：V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):M一盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/molDM(HCI)=36.46:m一样品的质量的数值，单位为
4、克(g)。5.6硫酸盐5.6.1试验溶液的制备称取2g样品，溶于20L水中，加热至沸，加入10mL氨水溶液(10%)，摇匀，趁热过滤，滤渣用热的氨水溶液(1+50)洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL。5.6.2测定方法取5mL试验溶液，加人0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干，缓缓灼烧至铵盐逸尽，冷却后加人1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣（必要时过滤），稀释至20mL,加人0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO,)标准溶液，加入0.5m【.氨水溶液(10%)、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),再加人1mL盐酸，在水浴上蒸干（必要时过滤），稀释至20mL,与同体积试液同时进行问样处理。分析纯：0.02mg;化学纯：0.06mg3
