1、NY/T1121.18-20064分析步骤1)称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g(精确到0.01g),放入500mL大口塑料瓶中，加入250mL无二氧化碳蒸馏水。2)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。3)振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。4)吸取待测液5.00mL25.00mL(视S0含量而定)于150mL三角瓶中，加(1+1)盐酸溶液2滴，加热煮沸，趁热缓缓地加入过量25%100%的钡镁混合液（约5.00mL20.00mL),并继续微沸3min,放置2h后，加入氨缓冲液5mL,络黑T指示剂1小勺（约0.1g),摇匀后立即用EDTA标准溶
2、液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积(V2)。5)空白（钡镁混合液）标定：取与以上所吸待测液同量的蒸馏水于150mL三角瓶中，以下操作与上述待测液测定相同。记录消耗EDTA标准溶液的体积(V,)。6)待测液中Ca2+、Mg2+含量的测定：吸取同体积待测液于150mL三角瓶中，加(1+1)盐酸溶液2滴，充分摇动，煮沸1mi赶C02,冷却后，加pH10.0氨缓冲液4mL,加络黑T指示剂1小勺(约0.1g),用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积(V1)。5结果计算,mmol()/g=VVV1000.2)SOi,g/kg=O
3、i,mmol()/kgx0.0480(3)式中：c一EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL):m一称取试样质量，单位为克(g),本试验为50g:D分取倍数，250/5一25：V。一空白试验所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；V1滴定待测液Ca2+、Mg2+合量所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL);V2一滴定待测液中Ca2+、Mg+及与SO作用后剩余钡镁混合液中Ba2+、Mg+所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL):1000换算为每千克含量：0.048012S0的毫摩尔质量，单位为克(g)。平行测定结果用算术平均值表示，保留两位小数。6精密度按表1规定的方法测定。表1硫酸根离子平行测定结果允许相对相差硫酸根离子含量范围，mmol/kg相对相差，%2552
