1、NY/T3513-2019生乳中硫氰酸根的测定离子色谱法1范围本标准规定了生乳中硫氰酸根测定的离子色谱法。本标准适用于牛、羊、水牛、牦牛等不同奶畜生乳中硫氰酸根的测定。本标准的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mgkg2规范性引用文件w金。下列文件对于本文件的应用是必不GB/T6682试验方法小心3原理青液加水调节并司相萃取挂净化后,用就色谱分高,电导检测器检测。以保留时闻定性,乐像法定量4试剂或材料之除非另有规定,仅使用分析纯试剂SEAR4.1水,GBT66824.2乙睛(CHCN色谱工4.3甲醇(CH,OH色普纯4.4丙酮(CgH,O色谱纯m4.550%氢氧化创Na0H).色到4
2、.6离子色谱淋洗液根据仪器型号及色谱柱选择和配制不同的淋洗液体4.6.1氢氧根系淋洗义器自动在线生成或手工配制31461.1氢氧化钾洗沫洗液自动电解发生恶在线生成,浓度为1/L60mmol/L。4.6.1.2氢氧化钠淋洗液45mmo1L:取2.34mL506氢氧化钠溶液(4,),用水稀释至1000mL,可通人氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸收空气中的CO,而失效,级慢摇匀,室温下可放置7d。4.6.1.3氢氧化钠淋洗液(60mmo1L):取3.12mL50%氢氧化钠溶液(4.5),用水稀释至1000mL,可通入氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸收空气中的CO,而生效,缓慢摇匀,室温下可放置7d。4.6.
3、2碳酸盐系淋洗液(NaCO3浓度为5mmol/L,NaHCO?浓度为2mmol/L,丙酮浓度为5%):准确称取0.5300g碳酸钠和0.1680g碳酸氢钠,分别溶于适量水中,转移至1000mL容量瓶,加入50mL丙酮,用水稀释定容,混匀。4.7硫酸溶液(45mmol/L):移取2.45mL浓硫酸,加入适量水中,并用水定容至1000mL,混匀。4.8硫氰酸根标准储备溶液(1000mg/L):将硫氰酸钠(NaSCN,CAS号:540-72-7,纯度99.99%)于80烘箱内烘干2h。准确称取干燥后的硫氰酸钠0.1397g,用水定容至100mL,混匀。04保存,有效期为6个月。4.9硫氰酸根标准中间溶液(10mg/L):准确吸取1mL硫氰酸根标准储备液(4.8),用水稀释至100mL,混匀。04保存,有效期为1个月。4.10硫氰酸根标准系列溶液:分别准确移取硫氰酸根标准中间溶液(4.9)0L、10L20L、50L、