1、NY/T3876-20216.2分析天平：感量为0.0001g和感量为0.01g。6.3低温高速离心机：转速8000r/min。6.4涡旋混合器。6.5组织捣碎机。6.6匀浆机。6.7恒温振荡水浴锅。7试样制备与保存7.1试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，用组织捣碎机绞碎并均质：一取均质的供试样品，作为供试试样：取均质的空白样品，作为空白试样。7.2试样的保存在一20以下保存。8试样处理称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中。加入20mL水，于410000r/min匀浆1min。加人2mL浓盐酸，涡旋30s,置于80恒温振荡水浴锅振荡2h,取出后冷却至室温。依次加入1.5
2、mL190g/L的乙酸锌溶液、l.5mL150g/L的亚铁氰化钾溶液，涡旋1min沉淀蛋白质。于48000rmin离心5min,取上清液转移至50mL容量瓶中，用乙腈定容，过0.22um有机相滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。9测定9.1液相色谱参考条件9.1.1色谱柱：BEH Amide柱(1.7m,2.1mm100mm),或相当者。9.1.2进样量：1L9.1.3柱温：30。9.1.4流速：0.4mL/min。9.1.5流动相：A相：0.005mol/L乙酸铵水溶液；B相：乙腈。梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间A相B相min%0.0050502.0050502.0125754.0025754.0150506.0050509.2质谱参考条件9.2.1离子源：电喷雾电离源(ES)。9.2.2参考质谱条件如下：a)检测方式：多反应监测(MRM);2
