1、SN/T3869-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、厦门市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：张缙、徐敦明、陈达捷、曾三妹、周昱、林立毅、张志刚、陈鹭平。ISN/T3869一2014出口水产品中雪卡毒素的测定1范围本标准规定了出口水产品中雪卡毒素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于老虎斑、老鼠斑、红斑、苏眉鱼和虎鳗鱼肉及内脏中雪卡毒素（太平洋雪卡毒素-1，PCTX-1)
2、的检测与确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用甲醇提取试样中的雪卡毒素，提取液经C18和硅胶固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱纯。4.2正己烷：液相色谱纯。4.3中性氧化铝：100目200目。4.4无水硫酸钠：550灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.5三
3、氯甲烷。4.6乙酸铵。4.7氯化钠。4.81mol/L氯化钠溶液：准确称取5.845g氯化钠于100mL容量瓶中，用水定容至刻度线。4.910mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.077g乙酸铵于100mL容量瓶中，用水定容至刻度线。4.10甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液(1+1，体积比)：准确称取0.077g乙酸铵于100mL容量瓶中，加入50mL水溶液，再用甲醇定容至刻度线。4.11三氯甲烷-甲醇(9+1，体积比)：准确量取50mL甲醇于500mL容量瓶中，再用三氯甲烷定容至刻度线。4.12雪卡毒素(P-CTX-1)标准品：纯度90%。4.13标准储备溶液：1mg/L。准确称取适量的雪卡毒素标准物质，用甲醇配制成浓度为1mg/L的标准储备溶液，一18以下避光可保存6个月。4.14标准中间溶液：0.01mg/L。吸取适量标准储备溶液(4.13)，用甲醇稀释成0.01mg/L的混合标
