1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3644-2013出口燕窝及其制品中睡液酸的测定方法Determination of Sialic acid in cubilose and its products for export2013-08-30发布2014-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T3644-20135.6电子天平:感量为0.01mg和0.001g。5.7磨砂口三角瓶:250mL。5.8加热设备:平板电炉。5.9冷凝回流装置。5.10离心管:50mL,聚丙烯材质(PP)。5.11离心机:3000r/min,12000r/min。5.12比色管:
2、10mL,玻璃材质。5.13比色皿:1cm,石英材质。5.14容量瓶:100mL,玻璃材质5.15移液枪:2mL,10mL。6样品制备6.1固体燕窝的制备取燕窝样品在105烘箱中烘干,在干燥器中冷却后研磨,过100目筛后装入洁净容器,密闭备用。6.2燕窝制品的制备液体状态的燕窝制品,用打浆机制样,静置等待泡沫与样液分层后,滗去泡沫(或用离心机离心分层),取适量下清液装入透析袋(4.8)中,在流动水中透析24h,透析后的样液装入洁净容器,密闭备用。7测定步骤7.1唾液酸提取7.1.1固体燕窝的唾液酸提取称取0.1g(精确到0.001g)样品粉末(6.1)到磨砂口三角瓶中,加入50%醋酸溶液(4.
3、3)20.0mL加沸石几颗。置于加热板上,安装好冷凝回流管,加热至沸,计时10mi。取下三角瓶,可用流动水快速冷却瓶壁,水解液降至室温后,经漏斗转移到100mL容量瓶,用适量水洗涤三角瓶两次,最后用蒸馏水定容。摇匀后倒出10.0mL到加有1.2g硫酸铵的离心管中,用玻棒搅匀,使硫酸铵溶解,拧紧盖子,放人离心机,3000r/min离心l0min。上清液备用。7.1.2液态燕窝制品的唾液酸提取称取10g(精确到0.001g)样液(6.2)到磨砂口三角瓶中,加入冰醋酸10.0mL,加沸石几颗,置于加热板上,安装好冷凝回流管,加热至沸,计时10mi。取下三角瓶,可用流动水快速冷却瓶壁,水解液降至室温后,经漏斗转移到100mL容量瓶,用适量水洗涤三角瓶两次,最后用蒸馏水定容。摇匀后倒出10.0mL到加有1.2g硫酸铵的离心管中,用玻棒搅匀,使硫酸铵溶解,拧紧盖子,放人离心机,3000r/min离心10min,上清液备用。如果燕窝制品很浓稠,在加热水解时容易焦糊,则称样5g(精确到0.001g),加人50%醋酸溶液15.0mL,后续步骤如上。7.2唾液酸含量的测定7.2.1分光光度法测定取上清液(7.1)2.0mL于10mL比色管中,再加入茚三酮指示剂(4.7)2.0mL与冰醋酸2.0mL,