1、ICS 03.120.10 A 00 DB51 四川省地方标准 DB51/T 21592016 实验室检测仪器设备维护保养指南 2016-05-18 发布 2016-10-01 实施四川省质量技术监督局 发 布DB51/T 21592016 I 目 次 前 言.II 引 言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 一般要求.1 5 实验室检测仪器及设备维护保养技术内容识别.2 6 作业指导书编制.2 7 维护操作.2 附录A（资料性附录）气相色谱质谱联用仪维护保养.4 参考文献.8 DB51/T 21592016 II 前 言 本标准为质量管理和技术运作类标准，建
2、议实验室将本标准与下列质量管理和技术运作系列标准结合起来使用。实验室安全管理指南 实验室人力资源管理指南 实验室设施和环境条件监测指南 实验室服务和供应品采购管理指南 实验室检测仪器设备维护保养指南 实验室检测仪器设备和标准物质期间核查指南 实验室样品记录及检测记录管理指南 组织实验室间比对指南 实验室通风柜使用指南 化学分析实验室测量不确定度运用指南 化学分析实验室标准物质及标准溶液管理指南 化学分析实验室安全标志使用指南 化学分析实验室废弃物处置指南 化学分析实验室有效数字运用指南 本标准附录A为资料性附录。本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则进行起草。本标准由四川省产品质量
3、监督检验检测院提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省产品质量监督检验检测院负责解释。四川省产品质量监督检验检测院，四川省食品药品检验检测院，四川省质量技术审查评价中心，成都产品质量检验研究院有限责任公司 本标准主要起草人：郑卫东，文永勤，胡丹，钟红霞，郑海峰、贺亚玲，黄泽伟，李澍才 DB51/T 21592016 III 引 言 GB/T 27025检测和校准实验室能力的通用要求、国家认证认可监督管理委员会（CNCA）发布的检验检测机构资质认定评审准则 和其他有关准则、规范中都对实验室仪器设备维护保养做出了要求。为帮助实验室在仪器设备维护保养方面满足上述标准的要求，本标准
4、提出了实验室仪器设备维护保养指南，旨在为实验室提供管理的科学路径，以满足相关要求。通常情况下，实验室检测仪器设备维护保养的内容很广泛，针对仪器设备管理的每一项操作可能都是维护保养的内容，或者与维护保养有关，哪怕是简单的清洁卫生，对于某些仪器设备都可能是很重要的维护保养工作。但是，由于工作量的限制，实验室不可能把所有的维护保养工作都纳入管理中。所以实验室首先需要对应纳入维护保养管理的仪器设备进行识别，针对这些设备制定维护清单，指定有能力的人员实施具体的维护保养工作，必要时编制作业指导书，要求维护保养人员按照作业指导书的要求进行维护保养，并做好记录。本标准的目的旨在帮助实验室识别应纳入维护保养管理
5、的仪器设备，从而建立仪器设备维护保养管理清单，针对每一台仪器设备，确定维护保养的项目和方法，编制作业指导书，以及实施维护保养工作提供指南。本标准主要由术语和定义、一般要求、实验室检测仪器及设备维护保养技术内容识别、作业指导书编制、维护保养操作构成。DB51/T 21592016 1 实验室检测仪器设备维护保养指南 1 范围 本标准提出了实验室检测仪器及设备维护保养指南。本标准适用于实验室检测仪器及设备维护保养，并满足GB/T 27025检测和校准实验室能力的通用要求（idt ISO/IEC 17025）、国家认证认可监督管理委员会检验检测机构资质认定评审准则的要求。2 规范性引用文件 下列文件
6、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求 国家认证认可监督管理委员会检验检测机构资质认定评审准则（2015版）3 术语和定义 GB/T 19000 界定的和下列术语及定义适用于本标准。3.1 测量仪器 measuring instrument 单独或与一个或多个辅助设备组合，用于进行测量的装置。注1：一台可单独使用的测量仪器是一个测量系统。注2：测量仪器可以是指示式测量仪器，也可以是实物量具。注3：参见 JJF1001 通用
7、计量术语及定义 6.1。3.2 测量设备 measuring equipment 为实现测量过程所需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。注：参见JJF1001通用计量术语及定义6.6。3.3 仪器设备维护保养 instrument&equipment maintenance 通过擦拭、清扫、润滑、检查、调整等方法对仪器设备进行护理，以维持和保护仪器设备的性能和技术状况。4 一般要求 DB51/T 21592016 2 4.1 实验室检测仪器及设备维护保养应满足 GB/T 27025 中 5.5.6 和国家认证认可监督管理委员会 检验检测机构资质认定评审准则中 4.4.1 的
8、要求；4.2 实验室检测仪器及设备维护保养应满足政府法律法规及行业管理部门的特殊要求。4.3 实验室检测仪器及设备维护保养应满足仪器设备操作或使用说明书对仪器设备维护保养的要求。5 实验室检测仪器及设备维护保养技术内容识别 5.1 实验室应正确进行两方面识别，一是应纳入技术管理的检测仪器及设备，二是这些检测仪器及设备维护保养的技术内容；5.2 如果实验室不能独立完成 5.1 中识别的要求，应与销售商或提供维修、维护服务的供应商一道完成识别；5.3 应根据识别的结果，建立检测仪器及设备维护保养清单。其内容至少包括：名称及编号、放置地点；维护人；维护作业指导书名称及文件编号。5.4 检测仪器及设备
9、的维护包含定期维护和不定期维护。6 作业指导书编制 6.1 通常，实验室应编制检测仪器设备维护保养作业指导书。此项工作应授权有资格的人员执行。6.2 编制作业指导书的人员应为经过专门的使用、维护培训合格，具备该检测仪器及设备使用、维护能力的人员。6.3 编制人员编制作业指导书，以及使用中修改作业指导书，均可寻求提供维修、维护服务的供应商的技术支持。6.4 检测仪器设备维护保养作业指导书内容要充分参考仪器设备使用说明书中的内容，作业指导书至少包含以下内容：目的；适用范围；职责；引用的技术文件（必要时）；使用的工具、药品和其他材料；维护内容概述；每项维护的具体要求和技术路线，以及属于定期维护还是不
10、定期维护；维护后验证的要求；其他有关事项；维护记录表格。6.5 编制的作业指导书经审批发布后使用，并按照实验室文件控制要求管理作业指导书。7 维护操作 7.1 由获得授权的人员，按照正式发布的作业指导书实施维护操作；7.2 如果是首次实施维护，应在有经验的人员指导下进行；DB51/T 21592016 3 7.3 维护的任何时候遇到操作上的困难，应寻求相关帮助；7.4 维护结束后做好相关记录；7.5 如果作业指导书有对维护后的检测仪器及设备进行验证的要求，应按要求实施验证。DB51/T 21592016 4 AA 附 录 A（资料性附录）气相色谱质谱联用仪维护保养 A.1 目的 确保本实验室正
11、确维护保养气相色谱质谱联用仪（简称GC-MS，以下均使用简称）。A.2 适用范围 适用于本实验室的GC-MS维护保养。A.3 职责 A.3.1 获得GC-MS使用或管理维护授权的检测人员负责按本作业指导书的要求，实施GC-MS的维护保养，并做好记录。A.3.2 每年年底，管理和维护人员负责将维护保养记录交相关部门存档。A.4 维护保养程序 A.4.1 更换载气及过滤器（捕集肼）在钢瓶气压表压力低于2 MPa时更换气瓶，根据仪器使用情况（一般使用了34瓶氦气）应更换过滤器（捕集肼）。A.4.2 气路系统检漏 定期检查气路系统，观察从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位，注意是否有泄漏点。A
12、.4.2.1 GC部分检漏方法及程序 a)主管线检漏。采用主管线通气加压来进行，打开气体钢瓶总阀门，调整分压表至一定的压力，给气体管线通气加压，关闭气相色谱仪进气口的阀门，切断气相色谱仪进气，关闭钢瓶总阀，观察分压表的压力指针变动，如果管线漏气，过一段时间后分压表压力会有明显的下降。b)若需更换气体钢瓶，必须对钢瓶总阀开关分压表前后接点以及可能松动的接点用皂液检漏，确保气体钢瓶和气体管线没有漏气。c)使用皂液检漏法检漏时，色谱柱不能连接离子源接头，确保不会污染或损坏离子源。d)接头部分可使用皂液检漏法对 GC 部分检漏。从气体钢瓶开始，经过滤器（捕集肼）到进样口，在各个接头的部位均涂上皂液，观
13、察是否出现气泡，如出现气泡说明接头处有漏气。e)进样口检漏。进样口漏气主要是由于进样针反复扎入密封隔垫引起密封隔垫漏气。一般在新更换进样口密封隔垫时，进样口的螺帽不用上得太紧，手稍用力即可，不可用扳手上劲，观察仪器面板上的进样口压力显示，设置的压力和实时显示的压力相同则不漏气；如果实时显示的压力低于设置的压力，就要再紧固一下进样口的螺帽，直到两个压力一致。DB51/T 21592016 5 f)色谱柱检漏。色谱柱漏气分两部分，一是色谱柱两端，在样品检测中柱箱的温度反复的升降 可能会引起色谱柱两端的螺帽松动，从而引起漏气，因而在使用一段时间后要适当地紧固色谱柱两端的螺帽。当然，也不能上得太紧，否
14、则可能压碎用来密封的石墨圈或者引起色谱柱头部裂缝反而造成漏气。一般用手拧紧后，再用扳手紧四分之一圈即可；二是由于保管或使用毛细管色谱柱不善而引起柱子损坏。因此，在色谱柱接质谱前先打开色谱仪，把柱子末端插入盛有溶剂的小烧杯，观察是否有气泡溢出，确保柱子中间无断裂。g)丙酮涂抹法捡漏。用适量的丙酮涂抹载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置,每次一个位置,按照离 MS 部分由近及远的原则安排涂抹先后顺序,在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若 m/z 58 和 m/z 43 处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。A.4.2.2 MS部分检漏 A.4.2.2.1 真空系
15、统漏气，意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面，这和气相色谱系统漏气正好相反，MS系统是负压系统，不能用皂液检漏。最直接的方式就是观察真空指示是否达到需要的压强，或者借助一些经验的方法来判断。以下是几种经验判断方法，可根据具体情况采用。a)低真空系统存在大漏气时，会发出水泡的咕嘟声等；b)按空气峰的比例判断高真空系统是否漏气。以调谐报告为例，如果氮气峰 m/z28 和全氟三丁胺的 m/z69 的强度相比，m/z28 峰强度在 m/z69 的 5%10%以下，为不漏气，否则视为漏气，应停机检查。c)在仪器达到稳定状态后,一般情况下当柱流速为 1mL/min时,前极压力(fore pr
16、essure)应小于50 mTorr,离子规压力(iongauge pressure)小于 710-6Torr,如果压力过大,则可能有泄漏。d)在检查空气-水峰时,分析 m/z 28、m/z32 和 m/z18 峰,如果 m/z 28 与 m/z 32 的丰度比为 4:1，其丰度远大于 m/z18,则可能有泄漏。e)通过简单的接头试验，观察总离子流图的基线变化来查漏。用棉签沾取少量丙酮，在可能发生漏气的位置(如气相色谱与质谱接头)涂抹丙酮，每次选择一个位置（最先选择的位置是最近打开过的密封装置，因为这些位置是最可能漏气的地方），涂抹完一个位置后，观察工作站即时显示的基线变化加以判断是否漏气，如果漏气，则会出现一个丙酮的峰。f)判断泄漏是在 GC 中还是 MS 中的方法。可以先观察空气/水的背景图谱,然后将气质联用仪所有加热区冷却后,取下色谱柱与 GC 进样口连接的一端,用一个废隔垫堵住色谱柱端口,等待一定时间,观察空气/水的背景图谱,如果二者基本相同,则泄漏存在于 MS 端；如果结果显著不同,泄漏存在于 GC 部分 g)低真空系统存在大漏气时，会发出水泡的咕嘟声等；h)按空气峰的比例判
