1、H G/T 2 7 7 8-1 9 9 6前台 本标准是根据国外有关资料，结合我国的实际情况而制定的，从而为我国化工行业高纯盐酸提供了统一的技术依据 本标准技术要求分为一等品、合格品。本标准设立了总酸度、铁、钙、镁、游离氯、蒸发残渣六个项目的要求。测试方法均为通用方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准负责起草单位:化学工业部锦西化工研究院、唐山市冀东化工厂。本标准主要起草人:王兰芳、关丽萍、郑治国、胡立明、王志芳、张凤芹、苗爱军。本标准 1 9 9 6 年首次发布。中华人民共和国化工行业标准高纯盐酸HG/T 2 7 7 8-1 9
2、 9 61 范围 本标准规定了高纯盐酸的要求、采样、试验方法及标志、标签、包装、安全要求。该产品供离子膜烧碱电解的阳极液p H值的调节、树脂塔的再生、医药等高纯产品的生产应用。分子式:HC l 相对分子质量;3 6.4 5(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B 3 2 0-1 9 9 3 工业用合成盐酸 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定
3、分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I
4、 S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求3.1 外观:无色或微黄色透明液体。3.2 高纯盐酸应符合表 1 要求:表 1 高纯盐酸要求项目指标一等品合格品总酸度(以H C I 计)，%)3 1.03 1.0钙(以C a 计)，m g/L(0.3 00.5 0镁(以M g 计)，m g/L成0.0 70.2 0铁(以 F e 计)，m g/L簇0.3 03.0燕发残涟，m g/1(2 5.05 0.0游离抓，m g/L(2 0.06 0.0中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6-0 1-2 4 批准1 9 9 7-0 1-0 1 实施H G/T 2 7 7 8-1 9 9 64 采样4
5、.1 产品以每一贮罐(槽)或槽车为一批，产品用塑料桶贮运时按 G B/T 6 6 7 8 6.6 的规定确定采样单元数。采样时从深度不同的上、中、下三处取出等量样品，混匀，分装于二个清洁，干燥、带磨口 塞的玻璃瓶中，每瓶不得少于5 0 0 mL。一瓶供检验用，一瓶做保留样，保留期为一个月。瓶上粘贴标签注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。4.2 检验结果如果有一项指标不符合本标准规定，应重新自两倍的包装中取样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5 试验方法 本标准规定的所有项目为型式检验项目，其中总酸度、钙、铁、镁、游离抓为出厂检验项目，每周
6、进行一次型式检验。本标准采用G B/T 1 2 5。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。除特别注明外，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水应符合G B/T 6 6 8 2 规定的三级水，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其它规定时，按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。5.1 总酸度的测定 按G B 3 2 0 中4.1 测定。5.2 钙、镁、铁含量的测定火焰原子吸收分光光度法(仲裁法)5，2.1 方法提要 用火焰原子吸收光谱法测定经处理后试液的吸光度，用标准曲线法进行定量。5.2.2 试剂或材料 测定时，用高纯试剂和石英
7、玻璃容器制得的二次蒸馏水或相应纯度的水。5.2.2.1 盐酸溶液:1 十1;5.2.2.2 氯化鳃溶液:4 5 g/I;称取7 6.1 g S r C I;6 H,O溶于水、稀释至1 0 0 0 m L.5.2.2.3 钙标准溶液:1 0 u g/m L;按G B/T 6 0 2 配制的溶液稀释1 0 倍。5.2.2.4 镁标准溶液:5 p g/m L;按G B/T 6 0 2 配制的溶液稀释2 0 倍。5.2.2.5 铁标准溶液:1 0 k g/m I;按G B/T 6 0 2 配制的溶液稀释 1 0 倍。5.2.3 仪器设备5.2.3.1 火焰原子吸收分光光度计;5.2.3.2 乙炔一 空
8、气火焰;5.2.3.3 仪器工作条件:波长:钙(C a)4 2 2.7 n m;镁(Mg)2 8 5.2 n m;铁(F e)2 4 8.3 n m.5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 试液的制备 用量筒量取 1 0 0 ml盐酸样品于5 0 0 mL高型石英烧杯中，在电炉上加热浓缩至 1 m L-2 mL。稍 冷却，加人5 m L盐酸溶液缓慢加热溶解全部残余物。冷却至室温，加 5 m L抓化银溶液，将样品移人H G/T 2 7 7 8-1 9 9 62 5 m 1.容量瓶中，用水稀释至刻度，同时做空白试验。5.2.4.2 标准溶液的配制在7 个 2 5 mL容量瓶中，按表 2 指出的量加人
9、钙、镁、铁标准溶液后，分别加人 5 mL氯化银溶液，5 mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，待测。表 2 标准溶液加人量序号钙标准溶液加人量,.L铁标准溶液加人量,m L镁标准溶液加人量,-L10.000.0 00.0 020.5 00.5 00.5 031.0 01.0 01.0 042.0 02.0 01.5 053.0 03.0 02.0 064.0 04.0 075.0 05.005.2.4.3 标准曲线的制作 将钙、镁、铁标准溶液依次吸入火焰中，使用钙、镁、铁空心阴极灯分别测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，钙、镁、铁的浓度为横坐标，分别绘制出钙、镁、铁的标准曲线(用二次蒸馏水或
10、相应纯度的水调零)。5.2.5 样品的测定 将样品溶液吸人火焰中，使用钙、镁、铁空心阴极灯分别测定其吸光度，根据吸光度在事先做好的标准曲线上查出钙、镁、铁的浓度。5.2.6 分析结果的表述5.2.6.1 以毫克/升(mg/L)表示的钙(X,)按式(1)计算:X,(a 一a,)只2 51 0 0式中:u a.从标准曲 线上查得的相应钙的 浓度，p g/m L;从标准曲线上查得的空白中钙的浓度，p g/m L;2 5 经处理后样品的体积，m L;1 0 0 样品量,ml。5.2.6.2 以毫克/升(m g/1 _)表示的镁(X 2)按式(2)计算:一X,(b 一b)X 2 51 0 0式中;b 一
11、一 从标准曲 线上查得的相应镁的浓度，p g/m L;b 从标准曲 线上查得的空白中 镁的浓度，p g/m L;2 5 经处理后样品的体积，mL;1 0 0 样品量，mL5.2.6.3 以毫克/升(m g/l)表示的铁(X,)按式(3)计算:.(3X,(c 一c,)X2 51 0 0式中:c c,从标准曲线上查得的 相应铁的 浓度，p g/m L;从标准曲线上查得的空白中 铁的浓度，p g/m L;2 5 经处理后样品的体积，m L;1 0 0 样品量，mL.H G/T 2 7 7 8-1 9 9 65.2.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差的绝对值不大
12、于0.0 1 m g/L(C a);0.0 0 4 m g/L(Mg);0.0 0 8 m g/L(F e)。5.3 钙、镁、铁含量的测定电感偶合等离子发射光谱法5.3.1 方法提要 用电 感祸合等离子体发射光谱法测定经处理后试液中各元素光谱线强度，用标准加人法进行定量5.3.2 试剂或材料 测定时用高纯试剂和石英玻璃制得的亚沸水。5.3.2.1 钙标准溶液:1 0 i g/mL;按G B/T 6 0 2 配制的溶液稀释1 0 倍。5.3.2.2 镁标准溶液:1 0 c g/mL;按G B/T 6 0 2 配制的溶液稀释 1 0 倍。5.3.2.3 铁标准溶液,1 0 p g/mL;按G B/
13、T 6 0 2 配制的溶液稀释 1 0 倍。5.3.3 仪器设备5.3.3.，电 感藕合等离体发射光谱仪(I C P 仪);5.3.3.2 容量瓶:1 0 0 m L(聚乙烯制);5.3.3.3 移液管:1 0 m 1,(聚乙烯制)5.3.3.4 仪器工作条件 根据各单位不同型号仪器规定的最佳工作条件测试。5.3.4 分析步骤 用移液管移取 1 0 m L盐酸样品于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。同时移取 1 0 m L优级纯盐酸作空白。5.3.5 样品的测定 将样品溶液吸人等离子体，分别测定钙、镁、铁的浓度。5.3.6 分析结果的表述5.3.6.1 以毫克/升(m g/L)表示的
14、镁(X 4)按式(4)计算:X4=(a 一a,)X1 0 (4)式中:a测得试样中钙的浓度，p g/m L;a,空白测得的钙的浓度，la g/m L.5.3.6.2 以毫克/升(m g/L)表示的镁(X,)按式(5)计算:X 5=(b 一b,)X 1 0 。(5)式中:b 一 测得试样中镁的浓度，p g/m L;b,空白测得的镁的浓度，tL g/m L.5.3.6.3 以毫克/升(m g/L)表示的铁(X s)按式(6)计算:X 6=(c 一c,)X1 0 (6)式中:。测得试样中铁的浓度，K g/m L;c,空白 测得的铁的浓度，p g/m L.5.4 蒸发残渣的测定 5.4.1 方法提要
15、将一份量好体积样品蒸干、恒重，然后称量。54.2 仪器设备 一般实验室仪器。HG/T 2 7 7 8-1 9 9 65.4.3 分析步骤 用移液管移取 1 0 0 m L样品，置于 1 0 5 0C-1 1 0 0C 烘干并恒重的已称量(精确至。.0 0 0 1 g)蒸发皿中，在水浴上蒸干，在干燥器中冷却至室温，在1 0 5 0C -1 1 0 恒重，称量(精确至0.0 0 0 1 g)5.4.4 分析结果的表述 以毫克/升(m g/L)表示的蒸发残渣(X)按式(7)计算:X 7 一 mV.。(7)式中:m 一 一 蒸发残渣质量，m g;V 一样品体积，I。5.4.5 允许差 取两次平行测定结
16、果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差的绝对值不大于6 m g/L a5.5 游离氯含量的测定 按 G B 3 2 0中4.6 测定6 标志、标签、包装6.1 标志 高纯盐酸的包装容器上粘贴牢固的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日 期、本标准编号以及G B 1 9 0中规定的“腐蚀品”标志6.2 标签 每批出厂的产品都应附有标签，内容包括:产品名称、质量等级、生产厂名、厂址、商标、生产日 期、执行标准号、贮运注意事项、安全事项等6.3 包装 高纯盐酸用聚氯乙烯桶或陶瓷坛包装时，注料口应以螺丝盖盖好，盖的周围用耐酸材料密封，其后装人木箱或板条箱中，箱口应高于注料口至少2 0 m m。用槽车及贮罐包装时应衬胶并加密封盖。运输或贮存时不得与有毒、有害物品混运或混贮。7 安全要求高纯盐酸为强腐蚀性产品，接触的人员必须佩戴眼镜，耐酸手套等防护用具
