1、I C S 7 1.1 0 0,0 1;8 7.0 6 0.1 0G 5 6备案号:1 3 2 6 4-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 3 9 8-2 0 0 3代替 HG/T 3 3 9 8-1 9 7 5邻轻基苯甲酸(水杨酸)aH y d r o x y b e n z o i c a c i d(S a l i c y l i c a c i d)2 0 0 4-0 1-0 9发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员会*-3 6HG/T 3 3 9 8-2 0 0 3前言 本标准
2、代替 HG/T 3 3 9 8-1 9 7 5 工业水杨酸。本标准与 H G/T 3 3 9 8-1 9 7 5 相比主要变化如下:将标准名称由 工业水杨酸 修改为 邻经基苯甲酸(水杨酸)。采样数由一批产品的1 0%修改为按 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 中 6.6 的规定进行。增加了外观的评定方法 将灰分的检验温度由8 0 0 C-1 0 0 0 修改为 8 0 0 0C-8 5 0 C.本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(C S B T S/T C 1 3 4)归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院 本标准主要起草人:杨杰民。本标准于1 9 7
3、 5 年首次发布为化工部颁标准 H G 2-8 1 2-1 9 7 5,1 9 9 9年调整为推荐性化工行业标准HG/T 3 3 9 8-1 9 7 5.HG/T 3 3 9 8-2 0 0 3邻经基苯 甲酸(水杨酸)范围本标准规定了邻经基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻经基苯甲酸的产品质量检验，该产品主要用于医药、染料、香料、橡胶、食品等工业。结构式:OH联C OOH分子式:C,H s 0 3相对分子质量;1 3 8.1 2(按 1 9 9 7年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注
4、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 2 3 8 4 染料中间体熔点范围测定通用方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3要求邻经基苯 甲酸的质量应符合表 1的要求。表 1 邻9基苯甲酸的质f要求项目指标夕 卜 观一浅 粉 红 色 至 浅
5、棕 色 结 晶 粉 末干 品 初 熔 点，)一邻 轻 基 苯 甲 酸 含 量，%)一苯 酚 含 量，%(一灰 分，%(一4采样 以批为单位采样。生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6 6 7 8-1 9 8 6中 6.6 的规定所取产品的包装必需完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 5 0 0 9。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。(2 5)1HG/T 3 3 9 8-2 0 0 35 试
6、验方法 除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T 6 6 8 2中三级水规格;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1规定制备;检验结果的判定按 G B/T 1 2 5。修约值比较法进行。5.1 外观的评定 在自然光线下采用 目 视评定。5.2 千品初熔点的测定 样品置于烘箱中于6 0 0 C-6 5 干燥 2h后，按 G B/T 2 3 8 4 的有关规定进行。5.3 邻轻基苯甲酸含，的测定5.3.1 方法提要 邻轻基苯甲酸与氢氧化钠发生中和反应，以 1-蔡酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以求得邻羚基苯甲酸含量。5，3
7、.2 试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.1 m o l/L b)9 5%乙醇。)1-禁酚酞指示液:2 g/I.(称取。.2g1-蔡酚酞溶于5 0 m L乙醇中，然后加水 5 0 ml,)5.3.3 分析步骤 称取邻经基苯甲酸试样约。.4 g(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加人 2 5 mL乙醇，待试样完全溶解后加水 2 5 mL，摇匀，加人5 滴 1-禁酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色3 0 s 不消失即为终点。在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果的表述 以质量分数W;(%)表示的邻经基苯甲酸含量按式(1)计算:W
8、 l(V-V,)cX0.1 3 8 1 7nX1 0 0 (1)式中:V 滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mo l/I _);0.1 3 8 1 与 1.0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na OH)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的邻经基 苯甲酸的含量;m试样的质量数值，单位为克(9)。两次平行测定结果之差不大于。2%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4 苯酚含f的测定5.4.1 试剂和溶液 a)氨水。b)
9、苯酚。c)氯化按。d)三氯甲烷。e)氢氧化 钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.1 m o l/I。f)铁氛化钾溶液:8 0 g/L(使用一星期)。g)4-氨基安替比林溶液:2 0 g/I(使用一星期)。2 (2 6)2HG/T 3 3 9 8-2 0 0 3 h)氨一 氯化氨缓冲溶液:称取 2 0 g 抓化钱，溶于2 0 0 mL水中，加氨水 7 2 m L，用水稀释至 1 0 0 0 m L.劝 苯酚标准溶液。苯酚标准溶液甲:称取苯酚0.5 g(精确至。.0 0 0 2 g),溶于水并稀释至 5 0 0 mL，摇匀(使 用一个月)。苯酚标准溶液乙:用移液管吸取溶液甲1 0 m L于
10、1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀(使用一星期)。苯酚标准溶液丙:用移液管吸取溶液乙 1 0 mL于 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，含苯酚量为。.0 0 2%o(使用三天)。5.4.2 测定步骤5.4.2.1 标准比色管的制备 用移液管吸取苯酚标准溶液丙2 mL于 6 0 mL分液漏斗中，依次加人氨一 氯化按缓冲溶液 5 mL,4-氨基安替比林溶液 0.5 m L,铁氰化钾溶液 0.5 mL，每次加人试剂均需摇匀，漏斗中的着色溶液用三氛甲烷萃取三次，第一次用三氯甲烷 1 0 mL,萃取后静止 5 m i n，第二、第三次用三氯甲烷各5 mL，萃取后静止分层，下层
11、萃取液全部放人 2 5 mL带磨口的比色管中，用三抓甲烷稀释至 2 0 mL刻度，摇匀，制得相当于邻经基苯甲酸中含苯酚量为0.2 的标准比色管。5.4.2.2 试样比色管的制备 准确称取邻经基苯甲酸试样 1 g(精确至。.0 0 1 g)于5 0 mL烧杯中，加人氢氧化钠标准滴定溶液 1 0mL，用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解，将试样全部移人 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取试样 2 mL于 6 0 mL分液漏斗中，依次加人氨一 氯化馁缓冲溶液 5 mL,4-氨基安替比林溶液。5 mL，铁氰化钾溶液0.5 mL，每次加人试剂均需摇匀，漏斗中的着色液用三抓甲烷萃取三次
12、，萃取方法与标准比色管的制备相同，即得试样比色管。5.4.2.3 比色 将试样比色管与标准比色管进行比色，颜色不深于标准比色管即为合格。5.5 灰分的测定5.51 材料和设备 a)瓷柑竭:3 0 mL.b)高温炉。5.5.2 测定步骤 用已 恒量的瓷柑祸称取邻9基苯甲酸约2 g(精确至。.0 0 0 2 g)，在小火上升华至无烟，然后将瓷增祸放人高温炉中，在 8 0 0 C-8 5 0 灼烧至恒量。5 5.3 结果的表述 以质量分数 WZ(%)表示的邻经基苯甲酸的灰分含量按式(2)计算:W,=m 二 二 竺 丝 X 1 0 0 刀 3式 中:。1 灼烧后试样和增涡质量的数值，单位为克(9);m
13、z 空柑竭质量的数值，单位为克(9);m,试样质量的数值，单位为克(9)两次平行测定结果之差不大于0.0 2%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。(2)6 检 验规则6.1 检验分类 表 1中规定 的全部项 目为 出厂检验项 目。HG/T 3 3 9 8-2 0 0 36.2 生产厂检验 邻经基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻轻基苯甲酸都符合本标准的要求。6-3复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运翰和贮存7-
14、1 标志、标签 邻径基苯甲酸的每个外包装上应涂刷牢固、清晰的标志，注明产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号 生产日期。也可将批号、生产日期、打印在标签上，并和产品质量合格的证明一起放人麻袋内的塑料袋外面。7 一 2 包 装 邻轻基苯甲酸采用内衬塑料袋的 麻袋或编织袋包装，每袋净含量5 5 k g 或6 0 k g，塑料袋应严格密封。其他包装可与用户协商确定。73运输 运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。当阴雨时，应在清洁有顶栩的车辆中运输，如无顶棚，则须加盖防雨布。运输装卸时，必须轻拿轻放，以防包装损坏而影响质量。7.4贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，袋与墙之间的距离应大于 0.5 m，不得存放在靠近水管、下水道或取暖装置的地方，防止受热受潮。
