1、HG/T3881-20063.4.2.2盐酸溶液：1十5。3.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。3.4.3仪器3.4.3.1电位滴定仪。3.4.3.2复合铂电极，或等效的其他电极。3.4.3.3pH计，精度为0.1pH单位。3.4.4分析步骤3.4.4.1称取0.3g0.5g实验室样品，精确至0.1mg,置于预先装有10mL水的烧杯中，加人50mL70mL焦磷酸钠溶液，用盐酸溶液调节至pH=6.5士0.5。按照仪器说明书，将仪器调至测定状态，将样品放在磁力搅拌器上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。3.4.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试
2、料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3.4.5结果计算锰(Mn2+)含量的质量分数w,数值以%表示，按式(1)计算：m=LW-Vo/100oc410(1)式中：V一试料消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL):Vo一空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL):c-高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L);一试料的质量的数值，单位为克(g)；M一锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=43.95).计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行
3、测定结果的绝对差值不大于0.10%。3.5钴(Co2+)含量的测定络合滴定法3.5.1方法提要用络合滴定法测定钴(Co2+)和锰(Mn2+)的总量，减去锰(Mn2+)的量，经换算得出钴(Co2+)的质量分数。本方法的测定范围为钴(Co2+)质量分数1%5%。3.5.2试剂3.5.2.1氨水。3.5.2.2盐酸羟胺。3.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。3.5.2.4甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂：分别称取(1.0士0.1)g甲基百里香酚兰和(99.0士0.1)g氯化钠，放人研钵中混合研细。3.5.3分析步骤3.5.3.1称取0.5g1.0g实验室样品，精确至0.1mg,置于锥形瓶中，加入50mL水，加1.5g2.0g盐酸羟胺，加50mL氨水，轻轻摇动，使之混合均匀，加约5mg甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为浅紫色并保持30s不褪色，即为终点。3.5.3.2。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3.5.4结果计算钴(Co2+)含量的质量分数w2,数值以%表示，按式(2)计算：=W-Vo)/1000e-2）XMgX1002)mM式中：2
