1、I C S 8 3.0 8 0.2 0G 3 2备案号:1 6 3 3 5-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 7 9 1-2 0 0 5 氯乙烯一 纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂S u s p e n s i o n p o l y(v i n y l c h l o r i d e)r e s i n s v i a v i n y l c h l o r i d e a n d n a n o-c a l c i u m c a r b o n a t e i n s i t u p o l y m e r i z a t i o n
2、2 0 0 5-0 7 一 1 0发布2 0 0 6 一 0 1 一 0 1 实施中 华 Ik 民 共 和 国 国 家 芝 之展 和 改 革 委 员 会A q HG/T 3 7 9 1-2 0 0 5月U胃 本标准根据国内生产企业的生产情况及产品质量，参考国内部分企业标准而制定。本标准的附录为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(S A C/T C 1 5/S C 7)归口。本标准起草单位:杭州华纳化工有限公司、锦西化工研究院、浙江巨化股份有限公司电化厂、新疆中泰化学股份有限公司、云南盐化股份有限公司、河北宝硕化工集团。本标准主要
3、起草人:韩和良、陈沛云、黄华章、赵永禄、吴融权、张洪波、孙丽娟、苏文晓。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(S A C/T C 1 5/S C 7)负责解释。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。HG/T 3 7 9 1-2 0 0 5 氯乙烯一 纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂1 范围 本标准规定了氯乙烯一 纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂的定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于在悬浮聚合过程中加人纳米碳酸钙微乳液原位聚合生成的聚氯乙烯树脂，目前只对主要用于化学建材的 N MS G5
4、,N MS G6 型树脂指标作出规定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2 9 1 3 塑料白度试验方法 GB/T 2 9 1 4 塑料氯乙烯均聚和共 聚树脂挥发物(包括水)的测定(G B/T 2 9 1 4-1 9 9 9 i d tI S O 1 2 6 9:1 9 8 0)GB/T 2 9
5、1 6 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分析(G B/T 2 9 1 6-1 9 9 7 e q vI S O 4 6 1 0;1 9 7 7)G B/T 2 9 1 7.1 以氯乙烯均聚和共聚物为主的 共混物及制品 在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定刚果红法(GB/T 2 9 1 7.1-2 0 0 2 e q v I S O 1 8 2-1 e 1 9 9 0)G B/T 3 4 0 0 塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定(G B/T 3 4 0 0-2 0 0 2 e q v I S O 4 6 0 8:1 9 9 8)G B/T 3 4 0 1
6、聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定(G B/T 3 4 0 1-1 9 9 9 e q v I S O 1 6 2 8-2，1 9 8 8)G B/T 3 4 0 2-1 9 9 4 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名 G B/T 4 6 1 1 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法 G B/T 4 6 1 5 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法 G B/T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B/T 9 3 4 8 聚氯乙烯树脂的杂质与外来粒子数的测定方法(G B/T 9 3 4 8-1 9 8 8 e q v I S O 1 2 6 5-1 9 7 9)G B/T 9 3 4 9 聚氯乙烯、
7、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法(G B/T 9 3 4 9-2 0 0 2 e q v I S O 3 0 51 9 9 0)G B/T 1 5 5 9 5 聚氯乙烯树脂热稳定性测试方法白度法3 术语 和定义下列术语和定义适用于本标准。原位聚合即就地聚合。本标准是指纳米碳酸钙经表面分子修饰和微乳化处理后与氯乙烯单体就地聚合。4产 品分 类 本产品由产品名称、纳米材料代码、聚合方法和用途的表示符号及粘数分类号(见表 1)四项组成的 tHG/T 3 7 91-2 0 0 5代码 分类 PVC纳米材料代码、聚合方法、用途及粘数的分类号组合称为型号NM S G n粘数分类号用途聚
8、合方法纳米材料代码(纳米碳酸钙)产品名称表 1粘数分类号粘数分类号，n56粘数,.I,/g1 1 8 1 0 71 0 6 _ 9 65要求5.1 外观:白色粉末5.2 物化性 能应符 合表 2要求表 2要求序 号项 目NM SG5NM S G6优 等 品一 等 品合 格 品优 等 品一 等 品合 格 品1粘数，m 工 一/91 1 8-1 0 71 0 6-9 62杂质粒子数，个61 63 08 01 63 08 03挥发物(包括水)含量，%镇0.4 00.4 00.4 00.4 00.4 00.4 04表观密度，g/m L)0.5 00.480.4 50.S O0.4 80.455筛余物，
9、%0.2 5 mm筛孔(1.02.05.01.02.05.00.0 6 3 mm筛孔妻9 59 59 09 59 59 06“鱼眼”数，个/4 0 0 c m2续2 04 09 02 04 09 071 0 0 g树脂增塑剂吸收量，9)1 91 71 51 58白度(1 6 0，1 0 m i n后)%要8 58 07 58 58 07 59残留氯乙烯单体含量,p g/g(1351351 0纳米颗粒平均粒径，n m1 0 01 0 01 0 01 0 01 0 01 0 06试验方法6.1 外观评定 目视或依据供需双方协议按 U B/T 2 9 1 3 执行。6.2 粘数的测定 按 GB/T
10、3 4 01 进 行6.3 杂质粒子数的测定 按 GB/T 9 3 4 8进 行。6.4 挥发物(包括水)含里的测定 按 G B/T 2 9 1 4 进行。其中在(1 1 0 士2)0C 烘箱中加热的时间为 1 h，并按 1 h的失重量计算结果。HG/T 3 7 9 1-2 0 0 56.5 表观密度的测定 按 G B/T 3 4 0 2-1 9 9 4附录 A进行。6.6 筛余物的测定 按 G B/T 2 9 1 6进行或附录 B进行。若有争议，么 G B/T 2 9 1 6 为仲裁方法。6.7“鱼眼，数的测定 按 G B/T 4 6 1 1 进行。6.8 增塑剂吸收t的测定 按 G B/T
11、 3 4 0 0进行。6.9 白度(1 6 0 C,1 0 mi n)的测定 按 G B/T 1 5 5 9 5 进行。其中试样受热温度为(1 6 0 士1)0C，时间为 1 0 m i n。若用户对热稳定性还有其他要求时，可由供需双方协商，选用 G B/T 2 9 1 7.1或 G B/T 9 3 4 9 进行测定。6.1 0 残留撅乙烯含f的测定 按 G B/T 4 6 1 5 进行。6.1 1 纳米颗粒粒径的测定 按附 录 A进行。7检验规则7.17.27.2.大于组批以单釜所得产品或同聚合条件的数釜产品经混合均匀为一批。采样1 从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当总袋数
12、小于 5 0 0时，按表 3 确定;5 0 0 时，以公 式(。)-3 X厉(N为总 袋数)确定，如遇小数进为整数 表 3采样袋数总袋数 .急袋 数采 样 袋 数1 1 0 1 8 2-21 61 81 1-4 9 一2 1 7-2 5 41 95 0-6 4 一2 5 5 2 9 62 06 5-8 1 一2 9 7 一 3 4 32 18 2-1 0 1 一3 4 4-3 9 42 21 0 2一 1 2 3 一3 9 5-4 5 02 31 2 4-1 51 一4 5 1-5 1 22 41 5 2一 1 81 7.2.2 采样时，用采样探子(G B/T 6 6 7 9 附录 A或附录C
13、或相似探子)自袋的中心插人深度的 3/4处.采取均匀样品或用连续 自动采样器(或人工)在包装线按采样单元数确定的间隔采样7.2.3 采样量不少于2 k g.混匀后装于二个洁净干燥的容器(或塑料袋)中封严(用于残留氯乙烯单体含量测定的样品，应贮存在密封良好的样品瓶中并压实充满)，一份供检验，一份备检。并标明产品批号和采样日期。7.3出厂检验7.3.1 产品出厂前应由生产企业检验部门进行质量检验，并附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、质量指标、等级、生产日期，并有检验章。HG/T 3 7 91-2 0 0 57.3.2 物化性能要求中出厂检验项目为枯数、杂质粒子数、挥发
14、物含量、表观密度、0.2 5 mm筛余物、“鱼眼”数、残留氯乙烯单体含量，其余检验项 目为型式检验项 目中的抽检项目。如有停产后复产、原料或者工艺有重大改变、合同规定等情况，必须进行型式检验。在连续正常生产时，抽检项目应保证达到本标准规定指标，每月抽检一次，当抽检不达标时应每批都进行检验，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可正常抽检。7.3.3 检验结果中如有不符合本标准要求的项目时，应 自同批产品中以双倍采样单元数采样对不符合本标准要求项目进行复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的要求，即为不合格品。7.3.4 本标准产品质量指标极限数值的判定，采用 G B/T 1 2 5。中“修约
15、值比较法”。7.4 用户验收 用户有权按本标准规定对收到的产品进行验收，如发现产品有不符合本标准规定时，自收到之日起，三个月内向供货方提出处理意见。因贮运管理不当影响产品质量，则应由贮运单位负责。8 标 志、包装、运输和贮存8.1 标 志 包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净质量和生产厂名称及地址，并标识产品型号及等级。8.2包装 本产品用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装，每袋净质量(2 5.0 士0.2)k g，亦可采用适宜的其他包装方式和包装量。应保证产品在正常贮运中包装不破损，产品不被污染，不泄漏。8.3运输 运输时应用洁净的运输工具，并防止
16、雨淋。本产品为非危险品，可按一般货物运输。8.4贮存 产品应存放在干燥通风的仓库内，以批为单位分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮。H G/T 3 7 9 1-2 0 0 5附录A (规范性附录)透射式电镜 T E M)方法材料AAA五A.21 环氧树脂:8 1 2型。2 电镜包埋专用复合固化剂。3 铜网:直径3 m m，孔径为7 5 u m,仪器A.2.1 带转动盘和鼓风机的烘箱。A.2.2 天平，感量。.0 1 g,A.2.3 量杯，5 0 mL,A.2.4 超薄切片机，5 n m-5 0 0 0 n m,A.2.5 透射式电子显 微镜，7 X 1 0 2-3 0 0 0 X 1 0 倍。A.2.6 包埋板，热固性塑料。A.3测试步骤A.3.1 量取环氧树脂 1 3 m L、电镜包埋专用复合固化剂 1 7 mL于烧杯中，搅拌 5 min至均匀，制成包埋液。称取试样。.1 g，精确至。.0 1 g，将其均匀加人包埋板的 4 个空槽中，再向槽中缓慢的倒满包埋液。A.3.2 将制好的包埋板放人烘箱中进行梯度聚合固化，在3 7恒温约 9h，在4 5恒温约5h，在6 0恒温约 3 h，至完
