1、HG/T2839-2010前言本标准代替HG/T2839一1997水处理剂羟基亚乙基二膦酸二钠。本标准与HG/T2839一1997水处理剂羟基亚乙基二膦酸二钠的主要差异为:一新增了铁含量的测定方法;一新增了pH值的测定方法;一取消了原标准中等级的划分;一取消了水不溶物含量的测定方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位:山东省泰和水处理有限公司、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:王忠英、王志清、白莹、李琳、王东海、李翠娥。本标准所代替
2、标准的历次版本发布情况:-GB/T10537-1989:-HG/T2839-1997IHG/T2839-20104试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。4.1活性组分的测定4.1.1方法提要羟基亚乙基二膦酸二钠中含有有机磷酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,
3、过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1硝酸;4.1.2.2过硫酸钾;4.1.2.3硫酸溶液:1+4;4.1.2.4硝酸溶液:1+1;4.1.2.5喹钼柠酮溶液。制备方法:溶液I称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。溶液称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。溶液量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液中,再将溶液缓慢加入到溶液中。混匀,放置24h,过滤。在滤液中加入280mL丙酮,用
4、水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4.1.3仪器、设备坩埚式过滤器:滤板孔径为5um15m。4.1.4分析步骤4.1.4.1试液的制备称取约2g试样,精确至0.2mg。加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液A,供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐含量用。4.1.4.2测定移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液、0.5g0.7g过硫酸钾,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿,直至白烟几乎赶尽,溶液呈黏稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30mi。加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿,置于沸水浴中,放置30min。取出后冷却至室温,冷却过程中摇动3次4次。用预先于(180士5)下恒重的坩埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约15mL,将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180士5)下烘干至恒重。4.1.5结果计算总磷(以P计)含量以质量分数心计,数值以%表示,按式(1)计算:Mmi M21=100*(1)mX155002