1、I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 4 1-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 4 8-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 4 8-1 9 8 4化 学 试 剂硝酸镍C h e mi c a l r e a g e n tN i c k e l(II)n i t r a t e h e x a h y d r a t e2 0 0 4-0 1-0 9发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&15HG/T 3 4 4 8-2 0 0 3o 9吕本标
2、准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。本标准代替 HG/T 3 4 4 8-1 9 8 4 0本标准与 HG/丁3 4 4 8-1 9 8 4 相比主要变化如下:完善了氯化物测定方法。将项目名称“按盐”改为“钱”，完善了测定方法钾测定方法中称样量由“5 扩调整为，1扩本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1 9 6 0 年首次发布，于 1 9 7 6年、1 9 8 4 年分别进行了第一次和第二次修订。HG/T 3 4 4 8-2 0 0 3化 学
3、 试 剂硝酸镍分子式:Ni(N O,),6 H2 0相对分子质量:2 9 0.7 9(根据 1 9 9 7年国际相对 原子质量)范 围本标准规定了化学试剂硝酸镍的规格、试验方 法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准 溶液的 制备 GB/T
4、6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收 规则 G B/T 3 9 1 4 一工 9 8 3 化学试剂阳极溶出伏安法通则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志3性状本试剂为翠绿 色结晶，有潮解性，在干燥的空气中风化。4规格化学试剂硝酸镍应 符合 表 1的规格。表 1项目优级纯分析纯化学纯含量 N i(N 认)z 6 H1 0,%)9 9.09
5、8.09 8.0水不溶物，%0.0 0 50.0 1氯化物(C U,%镇 一一硫酸盐(S O,),Y.一0.0 1钱(NH)，%镇一一钠(N.),0/a0.0 0 5 一镁(Mg),(0.0 0 5 一钾(K),%一0.0 0 5一0.0 0 5一钙(C a),%(一0.0 0 5一0.0 1一铁(F 0,%(一。，0 0 0 5一钻(c o),%(一0.0 0 5一。.0 1一A(C u),Y o(一0.0 0 0 5一o.0 0 1一H G/T 3 4 4 8-2 0 0 3表 1(完】项目优级纯分析纯化学纯10(Z.),%G一一0.0 2锅(C d),%(0.0 01f (P 6),%一
6、注 表中“%”指质量分数5试验方法 本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,GB/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6 6 8 2中三级水规格，样品称量均精确至 0.0 1 g,5.1 含f 称取 0.5 g样品(精确至0.0 0 01 g),溶于 7 0 m工水中，加p H-1 0氨一 氯化钱缓冲溶液甲 1 0 m L及。.2 g 紫脉酸按指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D TA)=0.0 5 m o l/L 滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数 W，数值以“%”表示，按
7、式(1)计算:Vc mm X 1 00 0X 1 0 0(1)式中:V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o t/L);M-硝酸镍摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o L)M N i(N O,),6 H a O =2 9 0.8 ;m 样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2 水不溶物 称取2 0 g 样品，溶于 1 0 0 m l水中，加热至沸后，用已在 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒量的 4 号玻璃滤竭过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒量。滤渣
8、质量不得大于:优级纯、分析纯.1 m g;化学纯 ，Zm g。5.3 氮化物5.3.1 不含氯化物的硝酸镍溶液的制备 称取5 g 样品，溶于 水，加2 5%硝酸溶液1 0 m l 及1 7 g/1 硝酸银溶液5。工，稀释至1 0 0 m L，摇匀，放置1 2 h-1 8 h，过滤5.3.2 测定 称取 1 g 样品，溶于2 0 m l,水中(必要时过滤)，加 2 5 硝酸溶液2 m L及1 7 g/L硝酸银溶液1 m l，稀释至 2 5 m 工 _，摇匀，放置 1 0 mi n e溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取 2 0 mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标
9、准溶液:优级纯、分析纯化学纯 心0 1 m g C 1;0.0 5 mg Cl.稀释至 2 5 mL，与同体积试液同时放置 1 0 mi n比浊。5.4 硫酸盐5.4.1 不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备 称取 2.5 g 样品，溶于 2 5 m L盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于 2 0 mL水中，加 9 5%乙醇 1 0 mL及1 0%盐酸溶液 2 ml，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/l.氯化钡溶液 5 ml.稀释至 5 0 mL，摇匀，放置 1 2 h-2 c s z HG/T 3 4 4 8-2 0 0 31 8 h，过滤。5.4.2 测定 称取。.5 g样品，加 1 0 ml水及 2
10、0%盐酸溶液 1 0 ml，在水浴上蒸干，残渣溶于 1 0 M I水中(必要时过滤)，加9 5%乙醇5 ml _ 及 1 0%盐酸溶液 1 m工，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/L氯化钡溶液3 mL,稀释至2 5 m工 _，摇匀，放置 1 0 mi n.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取 1 0 ml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯、分析纯 0 2 5 mg S O,;化学纯.0.0 5 0 mg S O,。加 9 5%乙醇 3 ml,1 0%盐酸溶液 0.6 mL，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/l氯化钡溶液 2 mL,稀释至2 5 m L
11、，与同体积试液同时放置1 0 m i n比浊。5.5按 称取 0.1 g 样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于 9 5 m 工水中，加人 3 2 0 g/L氢氧化钠溶液 5 ml，加热蒸馏出5 0 mL，用盛有。.5%硫酸溶液5 mL的1 0 0 mL比色管接收。加 3 2 0 g/1-氢氧化钠溶液 3 mL及2 ml纳氏试剂，稀释至 1 0 0 ml，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含。.0 5 m g的钱(NH,)标准溶液，与样品同时同样处理5.6钠 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定。5.6.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯。波长:5 8 9
12、.0 n m,火焰:乙炔一 空气。5.6.2测定 称取 1g 样品，溶于水，稀释至 1 0 0 ml，取 2 0 mL，共四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2的规定测定。5.7镁 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定5.7.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯。波长:2 8 5.2 n mo 火焰:乙炔一 空气。5.7.2 测定 称取 1 g样品，溶于水，稀释至 1 0 0 ml-，取 1 0 ml_，共四份。按 GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2 的规定测定。5.8钾 按 GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。
13、5.8.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。波长:7 6 6.4 n mo 火焰:乙炔一 空气。5.8.2 测定 同 5.6.2,5.9 钙 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定 (5 3)3HG/T 3 4 4 8-2 0 0 35.9.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯。波长:4 2 2.7 n m,火焰:乙炔一 空气。5.9.2 1I 9 定 称取 5g 样品，溶于水，稀释至 1 0 0 mL，取 2 0 ml，共四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2的规定测定。5.1 0 铁5.1 0.1 不含铁的 硝酸镍溶液的制备 称取 3 g 样品，溶于
14、 6 0 mL水中，加2 5%硝酸溶液 1.5 mL及 3g 氯化钱，煮沸 2 mi n,滴加 1 0%氨水溶液至溶液呈碱性，过滤，用2 0%硫酸 溶液 将滤液p H值调至4 5,稀释至7 5 m L,5.1 0.2 测定 称取 I g 样品，溶于 6 0 m L水中，加 2 5%硝酸溶液。.5 m L，煮沸 2 m i n，冷却，稀释至 8 5 mL，加1 m L 盐酸、2 5 0 g/I 硫氰酸钱溶液5 m L，摇匀，用1 0 m L 异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准 比色溶液的制备是取 2 5 mL不含铁的硝酸镍溶液及含下列数量 的铁标准溶液:优级纯、分析纯化学纯 心
15、.0 0 5 mg F e;0.0 1 0 mg F e e稀释至6 0 m l，与同体积样品溶液同时同样处理。5.1 1钻 按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的 规定测 定。5.”.1 仪器条件 光源:钻空心阴极灯。波长:2 4 0.7 n mo 火焰:乙炔一 空气5.1 1.2 测定 称取 5g 样品，溶于水，稀释至 1 0 0 MI，取 2 0 m L(化学纯取 4 mL)，共四份。按GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。5.1 2 铜 按 G B/T 3 9 1 4-1 9 8 3 的规定测定。5.1 2.1 仪器条件 预电解电位:一。.9 V.扫
16、描电位范围:一。.9 V一。1 V.溶出峰电位:一。.2 V.5.1 2.2 测定 称取 0.5 g样品，溶于 5 0 ml盐酸标准滴定溶液 c(HC D=0.1 m o l/I 中，取 5 m l-(化学纯取I mL)，置于电解池中，用盐酸标准滴定溶液 c(H C D一。.1 m o l/L 稀释至 4 0 mL。按 GB/T 3 9 1 4-1 9 8 3 中 6.1 的规定:从“通人适当时间氮气”开始。同时做空白试验。结果按 G B/T 3 9 1 4-1 9 8 3中6.2 计算。5.1 3 锌 按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定。5.1 3.1 仪器条件 4 (5 4)HG/T 3 4 4 8-2 0 0 3 光源:锌空心阴极灯。波长:2 1 3.9 n m,火焰:乙炔一 空气。5.1 3，2 测定 称取5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L，取4 m l-(优级纯取2 0 m L)，共四份。按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。5.1 4 镊 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。5.1 4.1
