1、ICS 65.120CCS B 46T/ESL团体标准T/ESL 320012022饲料添加剂三丁酸甘油酯FeedadditiveTributyrin2022-06-02 发布2022-07-01 实施湖北省饲料工业协会发 布全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/ESL 320012022I前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由湖北省饲料工业协会饲料标委会提出并归口。本文件起草单位：湖北浩华生物技术有限公司、武汉轻工大学、武汉泛华生物技
2、术有限公司、湖北国正质量技术服务有限公司。本文件主要起草人：侯永清、胡群兵、杨玲、丁斌鹰、雷钢、李宝成、王聪、范伟、严义梅。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/ESL 3200120221饲料添加剂三丁酸甘油酯1范围本文件规定了饲料添加剂三丁酸甘油酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输和保质期。本文件适用于以丁酸和甘油为原料，经酯化反应和纯化精制制得的饲料添加剂三丁酸甘油酯。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
3、文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 10648饲料标签GB/T 13079饲料中总砷的测定GB/T 13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 14699.1饲料采样GB/T 26626动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶)中华人民共和国兽药典(2020 年版一部)3化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称：三丁酸甘油酯，CAS 号：60-01-5分子式：C15H26O6相对分子质量：302.36（按 2016 年国际相对原子质量）结构式：4术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。5技术要求5.1外观与性状本品为无色至微黄色油状液体，特殊脂肪香味。5
4、.2产品鉴别产品应具有相应的红外光谱特征和液相色谱特征。5.3技术指标技术指标应符合表 1 的规定。全国团体标准信息平台T/ESL 3200120222表 1技术指标项目指标三丁酸甘油酯（以 C15H26O6计）/%，95.0丁酸/%，0.3水分/%，0.25.4卫生指标卫生指标应符合表 2 的规定。表 2卫生指标项目指标总砷/（mg/kg），2.0铅/（mg/kg），10.06取样按 GB/T 14699.1 的规定执行。7试验方法7.1感官检验取适量的试样放置于清洁、干燥的玻璃平皿或烧杯内，于自然光下或相当于自然光下的环境中，观察其色泽、性质，并嗅其气味。7.2鉴别试验7.2.1试剂或材料
5、7.2.1.1乙腈：色谱纯。7.2.1.2三丁酸甘油酯标准品（C15H26O6，CAS 号：60-01-5）：纯度98.0%。7.2.2仪器设备7.2.2.1傅里叶变换红外光谱仪。7.2.2.2高效液相色谱仪，配紫外检测器。7.2.2.3分析天平，感量 0.0001 g。7.2.3鉴别7.2.3.1红外分光光度法按照中华人民共和国兽药典2020 年版一部附录规定，采用 KBr 液膜法，用红外光谱仪在 4000cm-1400 cm-1波数范围内录制光谱图。标准红外光谱图参见附录 A。7.2.3.2液相色谱法按 7.3 方法进行检测，试样溶液中主峰的保留时间与标准工作溶液中三丁酸甘油酯的保留时间一
6、致，其相对偏差应在2.5%之内。在重复性条件下，两次独立测定的保留时间绝对误差不大于 0.02 min。标准工作溶液的色谱图参见附录 B。7.3三丁酸甘油酯含量的测定全国团体标准信息平台T/ESL 32001202237.3.1原理试样用流动相溶解，注入液相色谱仪中进行分离，用紫外检测器检测，外标法计算三丁酸甘油酯含量。7.3.2试剂或材料7.3.2.1三丁酸甘油酯标准品（C15H26O6，CAS 号：60-01-5）：纯度98.0%。7.3.2.2乙腈：色谱纯。7.3.2.3流动相：乙腈+水=80+20。7.3.2.4标准储备溶液：准确称取三丁酸甘油酯标准品（7.3.2.1）25 mg（精确
7、到 0.0001 g）置于 25mL 容量瓶中，加流动相（7.3.2.3）约 20 mL，置超声波清洗器中助溶 20 min，静置 10 min 后用流动相（7.3.2.3）稀释至刻度，充分摇匀，该溶液三丁酸甘油酯浓度为 1.0 mg/mL。7.3.2.5标准系列工作溶液：取三丁酸甘油酯标准储备溶液（7.3.2.4），用流动相（7.3.2.3）稀释为三丁酸甘油酯浓度为 0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL 的标准系列工作溶液。临用现配，上机前过 0.22 m 滤膜。7.3.2.6微孔滤膜：孔径 0.22 m，有机
8、系。7.3.3仪器设备7.3.3.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。7.3.3.2电子分析天平：感量为 0.0001 g。7.3.3.3超声波清洗器。7.3.4试验步骤7.3.4.1试样溶液的制备平行做两份试验。称取试样 0.25 g（精确到 0.0001 g），置于 25 mL 容量瓶中，加入流动相（7.3.2.3）约 20 mL，超声波振动 20 min 使试样溶解，冷却至室温后用流动相（7.3.2.3）溶液定容至刻度，摇匀，静置，即为试样溶液。取 5 mL 试验溶液置于 50 mL 容量瓶中，用流动相（7.3.2.3）定容到刻度，过0.22 m 滤膜后，上机测定。7.3.4.2色谱条件色谱
9、柱：C18 柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒度 5 m，或者性能相当者。流动相：见 7.3.2.3。检测波长：210 nm。流速：1.0 mL/min。进样量：20 L。柱温：30。7.3.4.3测定按色谱条件，取标准系列工作溶液（7.3.2.5）及试样溶液（7.3.4.1），分别上机测定。三丁酸甘油酯标准工作溶液液相色谱图参见附录B。7.3.5试验数据处理试样中三丁酸甘油酯含量w，以质量分数（%）表示，按式（1）计算。（%）=1000 100（1）式中：C由标准工作曲线计算出的试样中三丁酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；n试
10、样稀释倍数；m试样质量，单位为克（g）；1000换算系数。全国团体标准信息平台T/ESL 3200120224试验结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。7.3.6精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于 2.0%。7.4丁酸的测定7.4.1原理在气相色谱仪中注入待测样品，在设定的色谱条件下，经过毛细管柱，确保将样品中各种成分均有效分离出，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一法计算含量。7.4.2试剂或材料7.4.2.1丁酸标准品（C4H8O2，CAS 号：107-92-6）：纯度99%。7.4.2.2乙醇：色谱纯。7.4.2.3标准储备溶液：准确称取丁酸标准品（7.4
11、.2.1）25 mg（精确到 0.0001 g）置于 25 mL 容量瓶中，加乙醇约 20 mL，置超声波清洗器中助溶 20 min，静置 10 min 后用乙醇稀释至刻度，充分摇匀，该溶液丁酸浓度为 1.0 mg/mL。7.4.2.4标准系列工作溶液：取丁酸标准储备溶液（7.4.2.3），用乙醇稀释为丁酸浓度为 0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL 的标准系列工作溶液。临用现配，上机前过 0.22 m 滤膜。7.4.2.5微孔滤膜：孔径 0.22 m，有机系。7.4.3仪器设备7.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。7.4.4试验步骤7.4.4.1试样溶液的制
12、备平行做两份试验。称取试验 2 g，置于 10 mL 容量瓶中，用乙醇定容至刻度，过 0.22 m 滤膜后上机测定。7.4.4.2色谱条件色谱柱：毛细管柱（30 m0.32 mm0.25 m），或性能相当者。载气：氮气，1.5 mL/min。燃烧气：氢气，30 mL/min。助燃气：空气，300 mL/min。进样口温度：250。程序升温：50 保持 1 min，以 20/min 的速率升至 120，保持 1 min，然后以 7/min 的速率升温至 250，保持 4 min。检测器温度：280。分流比：30:1。进样量：0.2 L。7.4.4.3测定按色谱条件，取标准系列工作溶液（7.4.2
13、.4）及试样溶液（7.4.4.1），分别上机测定。在试液色谱图中，以与丁酸标准液色谱图相同位置的峰，为丁酸色谱峰。7.4.4.4试验数据处理试样中丁酸的含量w1，以质量分数（%）表示，按式（2）计算。1（%）=1?100（2）式中：w1试样丁酸含量，%；全国团体标准信息平台T/ESL 3200120225A1试样丁酸峰面积；i试样各组分峰面积之和。试验结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。7.4.4.5精密度在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 5%。7.5水分的测定按 GB/T 26626 规定执行。7.6总砷的测定按 GB/T 13079
14、 规定执行。7.7铅的测定按 GB/T 13080 规定执行。8检验规则8.1组批以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批，每批产品不应超过 60t。8.2出厂检验出厂检验项目为：外观与性状、水分、三丁酸甘油酯含量，每批产品经出厂检验合格后方可出厂。8.3型式检验型式检验的项目为第 5 章规定的所有项目，在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)产品定型投产时；b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产 3 个月以上，重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)监管部门提
15、出型式检验要求时。8.4判定规则8.4.1所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。8.4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复验。复验结果中有一项指标不符合本文件规定，则判定该批产品不合格。8.4.3各项目指标的极限数值判定按 GB/T 8170 中修约值比较法执行。9标签、包装、运输、贮存和保质期9.1标签按 GB 10648 规定执行。9.2包装本品采用高密度聚乙烯包装桶，其净含量允许偏差见国家质量监督检疫检验总局2005第 75 号令的规定，包装规格可根据客户要求定制。9.3运输全国团体标准信息平台T/ESL 3200120226运输过程中应防潮、防
16、晒、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。9.4贮存应贮存在干燥、无污染的库房内，防止日晒、雨淋；不得与有毒有害物质混贮。9.5保质期未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起的保质期不低于 12 个月，具体期限应在产品标签中注明。全国团体标准信息平台T/ESL 3200120227附录 A（资料性）三丁酸甘油酯标准红外光谱图三丁酸甘油酯标准红外光谱图见图 A.1。图 A.1 三丁酸甘油酯标准红外光谱图波数 cm-1全国团体标准信息平台T/ESL 3200120228附录 B（资料性）三丁酸甘油酯液相色谱图三丁酸甘油酯标准溶液液相色谱图见图 B.1。图 B.1 三丁酸甘油酯标准溶液（浓度 1.0 mg/mL）液相色谱图全国团体标准信息平台T/ESL 3200120229参考文献1 定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国国家质量监督检疫检验总局200575 号令全国团体标准信息平台
