1、 团体标准 关黄柏煮散饮片 Guanhuangbozhusanyinpian （完成时间：2021 年 9 月），T/GDATCM 00142021 2021-12-24 发布 2022-03-24 实施 广 东 省 中 药 协 会 发 布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 I 目 次 前 言.III 引 言.IV 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 规范性技术要素.1 附录 A.4 附录 B.5 参 考 文 献.10 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM
2、00142021 III 前 言 本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司、康美药业股份有限公司。本文件主要起草人：徐文、刘玉德、丘小惠、张丹纯、宫璐、黄志海、林小兰、李建华、欧阳百发。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 IV 引 言 关黄柏为芸香科植物黄檗 Phellodendron amurense Rupr.干燥树皮。具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢
3、，黄疸尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿璧，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。主产于东北和华北各省，河南、安徽北部、宁夏也有分布，内蒙古有少量栽种。关黄柏煮散饮片为芸香科植物黄檗 Phellodendron amurense Rupr.干燥树皮炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，我们起草了关黄柏煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 1 关黄柏煮散饮片 1 范围 本文件规定关黄柏煮散饮片的制备和检测标准。本
4、文件适用于关黄柏煮散饮片的质量标准。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3 术语和定义 3.1 来源 芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.干燥树皮炮制成饮片后的加工品。3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统中药饮片
5、按规定制成一定大小，供调配或医院制剂使用的颗粒状中药饮片。4 规范性技术要素【制法制法】取关黄柏（丝），制成粒度为 0.810.0mm 的颗粒饮片，即得。【性状性状】本品呈类方形，类长方形、不规则形的小块或小片状。体轻，质坚硬，断面有纤维性，鲜黄色、黄绿色或黄棕色。有特异香气，气微，味极苦，嚼之有黏性。【鉴别鉴别】（1）本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色，直径 1638m，常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径 3580m，有的呈全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 2 分枝状，壁厚，层纹明显。草酸钙方晶直径约 24m。
6、（2）取本品粉末 0.2g，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至 1ml，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材 0.2g，同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 含 0.6mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（11）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】【检查】粒度 照粒度检查法（
7、附录 A）测定，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。水分 不得过 9.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第四法）。总灰分 不得过 9.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。【浸出物浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，用 60%乙醇作溶剂，不得少于 17.0%。【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶
8、液（加入磷酸二氢钠使其达到 0.02 mol/l 的浓度）为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 345 nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）020 25 75 2040 2565 7535 4045 6590 3510 4550 90 10 5065 25 75 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加 60%乙醇制成每 1 ml 各含 50 g 的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.2 g，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加入 60%乙醇 40 ml，超
9、声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）45 分钟，放冷，加 60%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱（C20H17NO4 HCl）不得少于 0.65%，盐酸巴马汀（C21H21NO4 HCl）不得少于 0.35%。【性味与归经】【性味与归经】苦，寒。归肾、膀胱经。【功能与主治】【功能与主治】清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿躄，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺，盗汗骨蒸。全国团体标准
10、信息平台T/GDATCM 00142021 3 【用法与用量】【用法与用量】312g，遵医嘱酌情加减。外用适量。【贮藏】【贮藏】密封，置干燥处，防潮。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 4 附录 A（资料性附录）粒度检查法 称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号
11、筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。关黄柏煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 5 附录 B（资料性附录）起草说明 别名别名 关柏、檗木1 黄柏始载于神农本草经，原名“檗木”，列为上品。从古代本草所记载的黄柏分布情况以及证类本草所附“黄檗”与“商州黄檗”图，均可认为与现今川黄柏相符，其原植物为黄皮树及秃叶黄皮树。关黄柏，其原植物为黄檗，为后起之药材，历代本草无记载，1941年朝鲜药局方和1957年辽宁药材中有记载。中华人民共和国药典1995年版在黄
12、柏药材项下列出黄柏来源为川黄柏和关黄柏，并做了性状描述；随着研究的深入，自中华人民共和国药典2005 年版开始将“川黄柏”和“关黄柏”分列两种药材2。【来源来源】本文关黄柏为芸香科植物黄檗 Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。【原植物原植物】乔木，高 1025m。树皮淡黄褐色或淡灰色，木栓层后而软，有不规则深纵沟裂。叶对生，羽状复叶，小叶 513，卵形或卵状披针形，长 512cm，宽 34.5cm，边缘具细锯齿或波状，有缘毛，上面暗绿色，下面色苍白。圆锥花序顶生，雌雄异株，花小而多，黄绿色。浆果状核果球形，紫黑色，有香气。花期 56 月，果期 910 月1。药材
13、主产于辽宁、吉林、河北1。【采收加工】【采收加工】36 月将树皮剥下，趁鲜刮去粗皮，晒干1。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注为“粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取关黄柏，制备成 310 目和 424 目两种规格关黄柏煮散饮片。称取关黄柏及上述两种规格煮散饮片各 100g，采用中药标准汤剂煎煮法4进行提取，分别加 7 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，
14、定容至 600ml药液。精密量取该药液 50ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述饮片和不同规格煮散饮片药液 50ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，计算醇溶率。结果与原饮片比较如表 1 所示，制成煮散颗粒后不同粒径煮散饮片的出膏率、醇溶率均有所增加，增加幅度在 20%以内。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为粒径不大于 10.0mm。全国团体标准信息平台T/G
15、DATCM 00142021 6 表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果 比较项目 样品规格 Mean RSD 提升比例提升比例 出膏率 原饮片 13.05%1.16%煮散饮片（310 目）14.56%2.38%11.57%煮散饮片（424 目）15.11%4.74%15.79%醇溶率 原饮片 10.25%3.42%煮散饮片（310 目）11.18%2.38%9.07%煮散饮片（424 目）11.92%5.45%16.29%【性状性状】本品呈类方形，类长方形、不规则形的小块或小片状，粒径不超过 10.0mm。体轻，质坚硬，断面有纤维性，鲜黄色、黄绿色或黄棕色。有特异香气，气微，味极苦，嚼
16、之有黏性。关黄柏煮散饮片 根据样品实物描述，实物见图 1。图 1 关黄柏煮散饮片实物图【成分】【成分】含小檗碱（berberine）、黄柏碱（phellodendrine）、药根碱（jatrorrhizine）、木兰碱（magnoflorine）、白栝楼碱（candicine）、黄柏酮（obacunone）等1。【鉴别】【鉴别】（1）本品粉末显微特征（OLYMPUS BX41 DP27 纤维数码摄像系统），见图 2。纤维及晶纤维 粉末石细胞 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142021 7 草酸钙方晶 图 2 关黄柏煮散饮片粉末显微特征图谱（2）以中国药典 2020 年版一部关黄柏项下薄层色谱鉴别方法对关黄柏进行鉴别，结果见图 3。1 2 3 4 5 6 7 8 1.180902701 2.180902711 3.180902721 4.180902731 5.180902741 6.180902751 7.关黄柏对照药材 8.黄柏酮对照品 图 4 关黄柏煮散饮片薄层色谱图 结果表明，关黄柏煮散饮片供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。【检查
