1、 ICSICS 01.040.65CCS B 10ICS 01.040.65CCS B 10团 体 标 准团 体 标 准 T/NAIA 0115-2022土壤中砷、汞同时测定原子荧光光谱法Simultaneous Determination of Arsenic and Mercury in Soilby Atomic Fluorescence Spectrometry(征求意见稿)2022-04-27 发布2022-05-01 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布TB全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标
2、准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所、宁夏回族自治区食品检测研究院。本标准主要起草人：李彩虹、葛谦、闫玥、张静、王永宏、张维军、牛艳、王芳、王彩艳、赵健、张文杰、蔡启明、王劲松、吕毅、开建荣、何进尚。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台2 土壤中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法 1 范围 本文件规定了土壤样品中砷、汞含量同时测定的原子荧光光谱方法。本文件适用于土壤样品中砷、汞元素含量的同时测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引
3、用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 术语和定义 本文件无术语和定义。4 原理 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤样品，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性介质中，用硼氢化钾将样品中所含三价砷还原为砷化氢，汞还原为原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，在砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试样中砷、汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中砷、汞的含量。5 试剂与材料 除非另有
4、说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。5.1 试剂 5.1.1 硝酸（HNO3）。5.1.2 盐酸（HCl）。5.1.3 硫脲（CH1N2O2S）：分析纯。5.1.4 抗坏血酸（C6H8O6）。5.1.5 氢氧化钾（KOH）。5.1.6 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。5.1.7 高纯氩气（99.99%)。5.2 试剂配制 全国团体标准信息平台 5.2.1 硝酸-盐酸混合试剂(1+1)王水：取 1 份硝酸（5.1.1）与 3 份盐酸（5.1.2）混合，然后用水等体积稀释。5.2.2 硫脲-抗坏血酸溶液：称取 5.0 g 硫脲（5.1.3），加约 80 mL 水，
5、加热溶解，待冷却后加入 5.0 g 抗坏血酸（5.1.4），稀释至 100 mL。现用现配。5.2.3 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾（5.1.5），水溶解并定容至 1000 mL，混匀。现用现配。5.2.4 硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取 10.0 g 硼氢化钾（5.1.6），用 5g/L 的氢氧化钾溶液（5.2.3）溶解并定容至 1000 mL，混匀。现用现配。5.2.5 硝酸溶液（1+99）：量取 10 mL 硝酸（5.1.1），缓缓倒入 990 mL 水中，混匀。5.2.6 盐酸溶液（1+1）：量取 100 mL 盐酸（5.1.2），缓缓倒入 100 mL
6、水中，混匀。5.2.7 硝酸溶液（5+95）：量取 50 mL 硝酸（5.1.1），缓缓倒入 950 mL 水中，混匀。5.3 标准品 砷、汞元素标准品，经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。5.4 标准溶液的配制 5.4.1 砷、汞单元素标准储备液（1000 mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。5.4.2 砷、汞单元素中间液：分别准确吸取 1.00 mL 砷、汞标准储备液（5.4.1）于各自 100.0 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.7）稀释至刻度，混匀，得到质量体积浓度为 10.0 mg/L 的砷、汞单元素中间液；如此再稀释一次，得到质量体积浓度为 10
7、0.0 g/L 的砷、汞单元素中间液。准确吸取100.0 g/L 汞单元素中间液 1.00 mL 于 10.0 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.7）稀释至刻度，混匀，得到质量体积浓度为 10.0 g/L 的汞单元素中间液。6 仪器与设备 6.1 双道原子荧光光度计。6.2 砷、汞空心阴极灯。6.3 电子天平：感量 0.001 g 和 0.0001 g。6.4 水浴锅。7 分析步骤 7.1 试样的制备 全国团体标准信息平台4 土壤样品经风干、研磨并过 0.149 mm 孔径筛后，装入洁净的聚乙烯瓶中，标记，密封保存备用。7.2 试样浸提 称取试样 0.5 g-1.0 g（精确至 0.0001
8、 g）于 50.0 mL 具塞比色管中，加入少量水浸润，再加入硝酸-盐酸混合试剂（5.2.1）10 mL，加塞后摇匀，浸泡 2 h-3 h 后置于沸水浴加热 1.5 h，期间摇晃几次，取出冷却后用水定容至刻度，混匀，静置澄清后取 2.00 mL 上清液于 10.0 mL 比色管中，加入 5 mL 水，再加入 1 mL 盐酸溶液（5.2.6），2 mL 硫脲-抗坏血酸溶液（5.2.2），混匀，静置 15 min，待测。按同一操作方法做质控品和空白试验。7.3 仪器参考条件 经优化，仪器的最佳工作条件为：光电倍增管负高压 270 V，砷灯电流 60 mA，汞灯电流 20 mA，原子化器高度 8 m
9、m，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量 800 mL/min，读数方式为峰面积，延迟时间 0.5 s，读数时间 7 s。以硝酸溶液（5.2.5）作载流，10 g/L 硼氢化钾溶液（5.2.4）作还原剂，上机同时测定试样中的砷、汞含量。7.4 标准曲线的制作 砷、汞混合工作液：分别吸取 100.0 g/L 砷单元素中间液 3.00 mL 和 10.0 g/L 汞单元素中间液 1.00 mL 于 10.0 mL 容量瓶中，加入 2 mL 盐酸溶液（5.2.6），2 mL 硫脲-抗坏血酸溶液（5.2.2），用水定容至刻度，混匀，得到 30.0 g/L 的砷、1.0 g/L 汞混合工作液。现用
10、现配。以 30.0 g/L 的砷、1.0 g/L 汞混合工作液为标准曲线最高浓度点，设置砷的浓度点分别为 3.0 g/L、6.0 g/L、12.0 g/L、24.0 g/L、30.0 g/L，汞的浓度点分别为 0.1 g/L、0.2g/L、0.4 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L。7.5 试样溶液的测定 设置好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（5.2.5）进样，待标准空白读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（5.2.5）进样，待读数稳定后，再分别测定试样空白、质控样品和试样消化液。试样测定结果按式（1）计算。7.6 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进
11、行。8 结果计算和表示 全国团体标准信息平台 试样中的砷、汞含量 X 按式（1）计算：（1）式中：X 试样中砷、汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 测定样液中砷、汞含量，单位为微克每升（g/L）；c0 空白液中砷、汞含量，单位微克每升（g/L）；V 试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；V1 分取消煮液体积，单位为毫升（mL）；V2 分取后定容体积，单位为毫升（mL）；1000 换算系数；m 试样的质量，单位为克（g）。测定结果保留三位有效数字。9 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对偏差，砷不得超过算数平均值的 7%，汞不得超过算数平均值的 12%。10 其他 当称样量为 1 g，定容体积为 50.0 mL，方法的检出限砷为 0.010 mg/kg，汞为 0.003 mg/kg，方法的定量限砷为 0.030 mg/kg，汞为 0.010 mg/kg。全国团体标准信息平台
