1、ICS 67.220.20 X 42 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 06212018 食品添加剂 L(+)-酒石酸 Food additive L(+)-tartaric acid 2018-10-19 发布 2018-11-01 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 06212018 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量.1 4 基本要求.2 5 技术要求及试验方法.2 6 检验规则.3 7 标志、包装、运输和贮存.4 8 质量承诺.4 附录 A（规范性附录）检验方法.5 T/ZZB 06212018 II
2、 前 言 本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省浙江品牌建设联合会提出并归口。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。本标准主要起草单位：杭州宝晶生物股份有限公司。本标准参与起草单位：宁海县有机化工厂、浙江金伯士药业有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：庞一飞、孙伟荣、谢志鹏、张建国、戴宁宁、蒋忠良、虞小平、潘海峰、朱华丽、周永珍、龚晓强、孙杭炬、宋苗根。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。T/ZZB 06212018 1 食品添加剂 L(+)-酒石酸 1 范
3、围 本标准规定了食品添加剂L(+)-酒石酸的基本要求、技术要求及试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂L(+)-酒石酸。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 G
4、B/T 16162014 工业过氧化氢 GB/T 36762008 工业用顺丁烯二酸酐 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.75 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 GB 5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB 5009.91 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 25545 食品
5、安全国家标准 食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 29924 食品安全国家标准 食品添加剂标识通则 GB 31647 食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)定量包装商品计量监督管理办法 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 L-2,3-二羟基丁二酸。T/ZZB 06212018 2 3.2 分子式 C4H6O6。3.3 结构式 结构式见图1：图1 结构式 3.4 相对分子质量 150.09(按2016年国际相对原子质量)。4 基本要求 4.1 原材料 4.1.1 顺丁
6、烯二酸酐应符合 GB/T 36762008 优等品的规定。4.1.2 过氧化氢应符合 GB/T 16162014 的要求。4.2 工艺及设备 4.2.1 合成工序应于防爆车间内进行，同时可采用自动控制系统和在线监测手段远程控制生产过程。4.2.2 生产过程使用的设备应无毒、耐腐蚀，与物料直接接触的设备采用或高于 316L 型不锈钢等级的材质。4.2.3 蒸发和精制工序应采用如多效蒸发器、全自动离心机、流化床干燥系统等设备。4.2.4 包装过程从填料、封包、输送、打托，应采用机械自动化作业，货物进出全自动立体化仓库应由智能系统控制。4.3 车间卫生 车间的环境卫生要求应符合GB 31647的规定
7、，包装区域空气洁净度应达到十万级及以上洁净区的规定。4.4 检测能力 应具备L(+)-酒石酸生产原材料、L(+)-酒石酸成品各项指标的相应检测能力，配备原子吸收分光光度计、自动旋光仪等仪器设备。5 技术要求及试验方法 5.1 感官 T/ZZB 06212018 3 感官要求应符合表1的规定，并按照表1的方法进行试验。表1 感官要求及试验方法 项目 要求 试验方法 色泽和组织状态 无色半透明晶体或白色粉末 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。气味 有酸味 5.2 理化 理化指标应符合表2的规定，并按照表2的方法进行试验。表2 理化指标及试验方法 项目 指
8、标 试验方法 溶解度 通过试验 附录 A 中 A.3 澄清度 附录 A 中 A.4 溶液色泽度 Y6 附录 A 中 A.5 L(+)-酒石酸(以 C4H6O6计，以干基计)，/%99.7100.5 附录 A 中 A.6 比旋光度m(25,D)，()dm2kg-1+12.0+13.0 附录 A 中 A.7 氯化物(以 Cl 计)，%0.005 附录 A 中 A.8 草酸盐(以 C2O4计)，%0.005 附录 A 中 A.9 硫酸盐(以 SO4计)，%0.005 附录 A 中 A.10 钙(Ca)，%0.005 附录 A 中 A.11 砷(以 As 计)，mg/kg 2 附录 A 中 A.12
9、铅(Pb)，mg/kg 1 附录 A 中 A.13 干燥减量，/%0.2 附录 A 中 A.14 灼烧残渣，/%0.05 附录 A 中 A.15 钾(K)，mg/kg 5 附录 A 中 A.16 钠(Na)，mg/kg 15 6 检验规则 6.1 出厂检验 出厂检验项目为色泽和组织状态、气味、含量、比旋光度、砷、铅、灼烧残渣、干燥减量、草酸盐和硫酸盐。6.2 型式试验 型式试验项目为表1和表2中的全部项目。在正常情况下，每年至少进行一次型式试验，有下列情况之一时，也应进行型式试验：a)新产品投产鉴定时；b)原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；c)停产三个月以上，重新恢复生产时；d
10、)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；T/ZZB 06212018 4 e)合同规定。6.3 组批 应经过检验和认定合格后以包装混合釜混合均匀的产品为一批成品，最大不超过20 t，组批要保证其均匀性。6.4 采样 按 GB/T 6678 确定采样单元数，按 GB/T 6679进行采样。将样品混匀按四分法缩分至不少于 200 g，分装于2 个清洁干燥的密封样品袋中，贴好标签，标签上注明产品名称、批号、生产日期等，一袋供检验用，另一袋作为留样保存备查。6.5 判定规则与复检 检验结果按GB/T 8170中修约值比较法进行，全部检验项目合格则判定该批产品合格，检验结果如果有一项指标不符合本标准要求
11、时应重新自原抽样批次的包装单元中加倍量采样进行复检，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品标签应符合GB 29924的规定，包装储运图示按 GB/T 191规定执行。7.2 包装 用内衬食品级聚乙烯塑料袋的纸袋或编织袋包装。净含量符合国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)定量包装商品计量监督管理办法。7.3 运输和贮存 应贮存于阴凉、防尘、干燥的专用库房内。运输过程中应避免日晒、雨淋，运输工具应清洁，防止包装袋破损，在贮运中不得与有毒、有害、有腐蚀性物质及其它污染物混贮、混运。8 质量承诺 8.1 产品应具有可追溯性
12、。8.2 在规定包装、贮存条件下，产品保质期为 24 个月。8.3 顾客提出咨询或投诉时，应在 24 h 内响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 06212018 5 A A 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。A.2 一般规定 A.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 66822008中规定的三级水。A.2.2 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和 GB/T 603之规定制备。A.3 溶解度 称取5 g试样，精确至0
13、.0001 g，在比色管中用4 mL 20 的水振荡溶解，样品应完全溶解于水，溶液应澄清无浑浊。A.4 澄清度 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 硫酸肼溶液(10 g/L)：称取于105 干燥至恒重的硫酸肼1.0 g，置100 mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40 的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46 h。A.4.1.2 六次甲基四胺溶液(10%)：在100 mL的磨口玻璃瓶中，将2.5 g六次甲基四胺溶解于25.0 mL水中。A.4.2 待测样液的配制 称取5.0 g试样并用水溶解，定容至50 mL。A.4.3 乳白色原液的配制 在100 mL硫酸肼溶液(10 g
14、/L)中加入25.0 mL六次甲基四胺溶液(10%)混和均匀放置试剂瓶中，24 h后使用，如果该原液储存于内壁无损的玻璃容器中，其稳定期为2 个月，使用前必须充分摇匀，该悬浊液不得粘附于玻璃容器壁上。A.4.4 乳白色标准溶液的配制 吸取乳白色原液15.0 mL，置1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，该标准溶液应现配现用，在24 h内使用完毕。A.4.5 参比乳浊液配制 T/ZZB 06212018 6 按表A.1规定制备。表A.1 参比乳浊液配方 乳白色标准液(mL)5.0 10.0 30.0 50.0 水(mL)95.0 90.0 70.0 50.0 A.4.6 分析步骤 将A
15、.4.2配制的待测样液和新鲜配置的参比乳浊液分别装入内径1525 mm平底比色管中，使液层达到约40 mm的相同高度，在参比乳浊液配置5 min后，在黑色背景下纵向观察比浊，其透明度与水相同或浅于参比乳浊液I，则认为样液是澄清的。A.5 溶液色泽度 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸。A.5.1.2 碘化钾。A.5.1.3 稀硫酸溶液：1 mol/L。A.5.1.4 硫代硫酸钠滴定液：0.1 mol/L。A.5.1.5 淀粉溶液：10 g/L。A.5.1.6 黄色原液：称取三氯化铁 46 g溶于约900 mL盐酸溶液(25 mL盐酸与975 m水混合制成)中，并用上述盐酸溶液稀释至1
16、000.0 mL；滴定：吸取10.0 mL新配制的三氯化铁溶液，置于250 mL碘量瓶中，加入15 mL水、4 g碘化钾、5 mL盐酸，立即塞上瓶盖避光静置15 min，再加入100 mL水，用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，临近终点时加淀粉溶液(指示剂)0.5 mL，每毫升硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于 27.03 mg FeCl36H2O，根据上述滴定结果，用盐酸溶液(25 mL盐酸与 975 m水混合制成)将溶液稀释制成每毫升中含45.0 mg FeCl36H2O，溶液应避光保存，现用现滴定。A.5.1.7 红色原液：称取60 g二氯化钴于溶于约900 mL盐酸溶液(25 mL盐酸与975 m水混合制成)中，并用上述盐酸溶液稀释至1000.0 mL；滴定：吸取5.0 mL新配制的二氯化钴溶液，加入5 mL过氧化氢溶液和10 mL氢氧化钠溶液(300 g/L)，缓缓煮沸10 min，冷却，再加2 g碘化钾、60 mL稀硫酸溶液，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解，用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，临近终点时加淀粉溶液(指示剂)0.5 mL，滴定
