1、T中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会团团体体标标准准T/CCCMHPIE 1.43 2018ICS11.120C25植物提取物植物提取物叶黄素油叶黄素油PlantextractLuteinOil中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会发布2018-07-01 发布2018-07-15 实施T/CCCMHPIE 1.432018I前前言言本标准按照GB/T 1.12009和GB/T 20004.12016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位
2、：晨光生物科技集团股份有限公司、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、大连医诺生物股份有限公司、山东天音生物科技有限公司和云南博浩生物科技集团股份有限公司。本标准主要起草人：安晓东、许新德、范威麟、李勇、柏老六、卢颖、晁红娟、王婷婷、刘温来、刘登帅。T/CCCMHPIE 1.4320181叶黄素油叶黄素油1范围本标准规定了叶黄素油的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以菊科万寿菊属植物万寿菊 Tagetes erecta L.的花为原料，经提取精制制得万寿菊提取物，通过皂化、精制、结晶而制成叶黄素，再添加符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、稳定剂、乳化剂和
3、（或）食用的植物油制成。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 26405 食品安全国家标准 食品添加剂叶黄素GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定中华人民共和国药典（2015 版）第四部 通则 0401 紫外-可见分光光度法中华人民共和国药典（2015 版）第四部 通则 0512 高效液相色谱法中华人民共和国药
4、典（2015 版）第四部 通则 0861 残留溶剂测定法3技术要求3.1 工艺要求3.1.1 植物原料菊科万寿菊属植物万寿菊 Tagetes erecta L.的花。3.1.2 工艺过程原料提取精制万寿菊提取物皂化结晶调配产品3.2 产品要求3.2.1 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目要求T/CCCMHPIE 1.43201823.2.2 理化要求应符合表 2 的规定。表 2 理化要求3.2.3 其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1 感官检验取本品嗅其气味和尝其滋味；另取试样适量置
5、于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2 理化指标4.2.1 鉴别按第 A.2 章中规定的方法进行测定，供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰。4.2.2 总类胡萝卜素按第 A.3 章中规定的方法进行测定。4.2.3 叶黄素和玉米黄质色泽桔黄色至棕红色气味具有叶黄素油特殊气味状态油状液体，无肉眼可见异物项目指标鉴别供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰总类胡萝卜素/%2024叶黄素/%1822玉米黄质/%1.8总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0铅（Pb）/
6、（mg/kg）1.0正己烷/（mg/kg）50T/CCCMHPIE 1.4320183按第 A.4 章中规定的方法进行测定。4.2.4 总砷（以 As 计）按 GB 5009.11 中规定的方法进行测定。4.2.5 铅（Pb）按 GB 5009.12 中规定的方法进行测定。4.2.6 正己烷残留按第 A.5 章中规定的方法进行测定。5 检验规则5.1 组批同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。5.2 出厂检验5.2.1 产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2 出厂检验项目：状态、总类胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质和正己烷残留。5.3 型式检验5 3.1 型式
7、检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3 有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产 6 个月以上，恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4 判定规则5.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2 检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6 包装、标签、
8、运输、贮存和保质期T/CCCMHPIE 1.43201846.1 包装包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求。6.2 标签包装标签上应标明：产品名称、配料表、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3 运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4 贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5 保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 24 个月。T/CCCMHPIE 1.43201
9、85附 录 A（规范性附录）检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别A.2.1 仪器和设备A.2.1.1 高效液相色谱仪（附紫外检测器或其他等效检测器）。A.2.1.2 电子天平，感量为 0.1mg。A.2.1.3 电子天平，感量为 0.01mg。A.2.2 试剂和材料A.2.2.1 正己烷：色谱纯和分析纯。A.2.2.2 乙酸乙酯：色谱级和分析纯。A.2.2.3 叶黄素对照品：CAS 号 127-40-2，纯度90.0%。A.2.2.3 玉米黄质对
10、照品：CAS 号 144-68-3，纯度90.0%。A.2.3 参考色谱条件A.2.3.1 色谱柱：硅胶柱或同类型色谱柱（150mm 或 250mm4.6mm，5m），或其他等效色谱柱。A.2.3.2 流动相：正己烷:乙酸乙酯=70:30。A.2.3.3 检测波长：446nm。A.2.3.4 柱温：30。A.2.3.5 流速：1.5mL/min。A.2.3.6 理论塔板数按叶黄素峰计算应不低于 5000。A.2.4 溶液制备A.2.4.1 对照品溶液制备T/CCCMHPIE 1.4320186分别称取约 1mg 叶黄素和玉米黄质标准品，精确至 0.01mg，用正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/
11、v）溶液溶解，移入 50mL 容量瓶中，加正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液定容至刻度，摇匀备用，定性使用。A.2.4.2 供试品溶液制备称取约 0.03g 试样，精确至 0.1mg，用正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液溶解，移入 100mL 容量瓶中，加正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液定容至刻度，摇匀备用，临用新制。A.2.5 测定吸取对照品溶液和供试品溶液进行测定，供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰。A.3 总类胡萝卜素A.3.1 仪器和设备A.3.1.1 紫外-可见分光光度计。A.3.1.2 电子天
12、平，感量为 0.01mg。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 正己烷：分析纯。A.3.2.2 丙酮：分析纯。A.3.2.3 甲苯：分析纯。A.3.2.4 无水乙醇：分析纯。A.3.2.5 HEAT 试剂：将分析纯的正己烷、丙酮、甲苯和无水乙醇按照体积比 10:7:7:6 进行混合。A.3.3 供试品溶液的制备准确称取约 0.1g 试样，精确至 0.1mg，用 HEAT 试剂溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，加 HEAT溶剂定容至刻度，摇匀。取此试样液 1mL 于 100mL 容量瓶中，使用无水乙醇定容至刻度，摇匀。A.3.4 测定将供试品溶液置于 1cm 比色皿中，以无水乙醇做空白对照，
13、用紫外-可见分光光度计在 446nm处测定吸光度。（吸光度应控制在 0.30.7 之间）供试品中总类胡萝卜素含量以质量分数 w 计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。T/CCCMHPIE 1.43201872550mwKA（E.1）式中：w供试品中总类胡萝卜素的质量分数，%；A实际测定试样液的吸光度；K供试品的稀释倍数；25501%试样液在无水乙醇中波长 446nm 处的吸收系数；m供试品的称样量，g。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的差值不大于算术平均值的1.5%，计算结果保留小数点后两位有效数字。A.4 叶黄素和玉米黄质A.4.1 仪器和设备A.4.1.1 高效
14、液相色谱仪（附紫外检测器或其他等效检测器）。A.4.1.2 电子天平，感量为 0.1mg。A.4.1.3 电子天平，感量为 0.01mg。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 正己烷：色谱纯和分析纯。A.4.2.2 乙酸乙酯：色谱级和分析纯。A.4.2.3 叶黄素对照品：CAS 号 127-40-2，纯度90.0%。A.4.2.4 玉米黄质对照品：CAS 号 144-68-3，纯度90.0%。A.4.3 参考色谱条件A.4.3.1 色谱柱：硅胶柱或同类型色谱柱（150mm 或 250mm4.6mm，5m），或其他等效色谱柱。A.4.3.2 流动相：正己烷:乙酸乙酯=70:30。A.4.3.3
15、检测波长：446nm。A.4.3.4 柱温：30。A.4.3.5 流速：1.5mL/min。A.4.3.6 理论塔板数按叶黄素峰计算应不低于 5000。T/CCCMHPIE 1.4320188A.4.4 溶液制备A.4.4.1 对照品溶液制备分别称取约 1mg 叶黄素和玉米黄质标准品，精确至 0.01mg，用正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液溶解，移入 50mL 容量瓶中，加正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液定容至刻度，摇匀备用，定性使用。A.4.4.2 供试品溶液制备称取约 0.03g 试样，精确至 0.1mg，用正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液溶解，移入 100m
16、L 容量瓶中，加正己烷:乙酸乙酯（70:30，v/v）溶液定容至刻度，摇匀备用，临用新制。A.4.5 测定将供试品溶液用液相色谱仪测定，根据标准品的保留时间定性，记录色谱图。重复实验两次，将所有可见样品峰进行积分，将叶黄素或玉米黄质的峰面积除以总的峰面积，得到叶黄素和玉米黄质的峰面积百分比。叶黄素含量以叶黄素的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（E.2）计算。101wwP（E.2）玉米黄质含量以玉米黄质的质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（E.3）计算。202wwP（E.3）式中：w0按照本标准 A.3 测定的总类胡萝卜素的质量分数，%；P1叶黄素的峰面积百分比；P2玉米黄质的峰面积百分比。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的差值不大于算术平均值的2.0%，计算结果保留小数点后两位有效数字。A.5 正己烷残留A.5.1 仪器和设备A.5.1.1 顶空气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器（FID）。A.5.1.2 电子天平，感量为 0.1mg。T/CCCMHPIE 1.4320189A.5.1.3 电子天平，感量为 0.01mg。A.5.1.4 超声清洗器。A
