1、ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00067-2019 化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯 Chemical reagent Methyl 4-ethynylbenzoate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准公布使用T/CSTM 000672019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准
2、委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准公布使用T/CSTM 000672019 1 化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯 1 范围 本标准规定了化学试剂4-乙炔基苯甲酸甲酯的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂4-乙炔基苯甲酸甲酯的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006
3、化学试剂 气相色谱法通则 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 中国药典 2015 年版四部 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为类白色至黄色固体。3.2 分子式 C10H8O2 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 106.17(根据 2016 年国际相对原子质量)3.5 CAS 号 3034-86-4 CSTM标准公布使用T/CSTM 000672019 2 4 规格 4-乙炔基苯甲酸甲酯的规格见表 1。表 1 4-乙炔基苯甲酸甲酯的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 鉴别试验 合格 合格 含量(C1
4、0H8O2)，w/%99.0 97.0 外观 类白色至黄色固体 类白色至黄色固体 三氯甲烷溶解试验 合格 合格 5 试验 警示本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量。5.2 鉴别试验 5.2.1 核磁氢谱 按中国药典 2015 年版四部通则 0441 的规定进行定性分析。称取约 5 mg 样品，置于外径 5 mm，长度为 15 cm 的核磁管中，加 0.5 mL1 mL 氘代三氯甲烷或氘代二甲基亚砜溶解后，
5、将核磁管放入 300 MHz或更高频率的核磁仪器中进行测定。样品的核磁氢谱谱图应与对照品的谱图一致。5.2.2 质谱 按中国药典 2015 年版四部通则 0431 的规定进行定性分析。称取约 1 mg 样品，加 1.5 mL 乙腈溶解，用电子轰击离子化(EI)或电喷雾离子化(ESI)离子原进行测定。样品的质谱谱图应与对照品的谱图一致。5.3 含量 5.3.1 试剂、材料及仪器 应符合 GB/T 97222006 第 5 章、第 6 章的规定。5.3.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.5 mL/min。空气流速：300 mL/min。氢气流速：30 mL/min。
6、色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）；长 30 m，内径CSTM标准公布使用T/CSTM 000672019 3 0.25 mm，液膜厚度 0.25 m。分流比：60:1。柱温度：60 起始温度，以 20/min 速率升温至 200，保持 1 min，再以 15/min 速率升温至 250，保持 1 min。汽化室温度：280。检测室温度：300。进样量：1.0 L。5.3.3 定量方法 称取 1.0 mg 的样品，置于 1.5 mL 的进样瓶中，加 1 mL 乙腈溶解。按 GB/T 97222006 中 9.2 的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值
7、不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.4 外观 目视测定样品应为白色至黄色固体。5.5 三氯甲烷溶解试验 称取 0.5 g 样品，溶于 10 mL 三氯甲烷中，溶液应澄清透明，无机械杂质。6 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按 GB 15346 的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第 1、2、3、4、5 类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；c)中包装形式：ZB-1、ZB-2、ZB-3、ZB-4、ZB-5、ZB-6、ZB-7、ZB-8；d)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；e)外包装形式：WB-2、WB-3；f)标签：注明“2 8 避光贮存”CSTM标准公布使用T/CSTM 000672019 4 附 录 A（资料性附录）本标准起草单位：韶远科技（上海）有限公司。本标准主要起草人：陆睿睎、吴勇、陈红。_ CSTM标准公布使用
