1、书 书 书犐 犆犛 犆 团 体 标 准犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 植物提取物杜仲叶提取物犘 犾 犪 狀 狋犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋犈狌 犮 狅犿犿 犻 犪犾 犲 犪 犳犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 发布 实施中国医药保健品进出口商会发 布书 书 书前言本标准按照 和 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出并归口。本标准起草单位：广东省测试分析研究所、张家界恒兴生物科技有限公司、汉中永杨医药科技发展股份有限公司、陕西百圣生物工程有限公司、广东中测食品化妆品安全评价中心有限公司、吉首大学、灵宝德汇生态科技有限公司。本标准主要起草人：彭密军、张命龙、黄日升、彭胜、王志宏、杨秋玲、符星辉、王
2、宏涛、胡红忠、陈智勇、王昌华。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 植物提取物杜仲叶提取物范围本标准规定了杜仲叶提取物的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮存及保质期。本标准适用于以杜仲科植物杜仲（犈狌 犮 狅犿犿犻 犪狌 犾犿狅 犻 犱 犲 狊 ）的干燥叶为原料经乙醇溶液提取、浓缩、干燥制得的杜仲叶提取物。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 食品安全国
3、家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 食品安全国家标准食品中水分的测定 食品安全国家标准食品中灰分的测定 食品安全国家标准食品中多元素的测定 生活饮用水卫生标准 分析实验室用水规格和试验方法 食品安全国家标准预包装食品标签通则 食品安全国家标准食用酒精中华人民共和国药典（版）第一部杜仲叶中华人民共和国药典（版）第四部通则 粒度和粒度分布测定法技术要求 原料要求 杜仲鲜叶低温烘干或烤干，去除杂质，避光干燥保存。杜仲叶质量应符合中华人民共和国药典（版）第
4、一部杜仲叶的质量标准。生产用水应符合 的规定。提取过程中所用乙醇应符合 的规定。工艺过程原料提取过滤浓缩干燥分装产品。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 产品要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求色泽棕黄色或深褐色滋味、气味具有杜仲叶特征气味，微苦，无异味状态均一粉末状、无肉眼可见杂质 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标鉴别供试品特征图谱中应有与对照品特征图谱中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸和绿原酸保留时间基本一致的色谱峰绿原酸（以干燥品计）水分 灰分 粒度（目筛通过率）砷（）（）铅（）（）镉（）（）汞（）（）微生物指标微生物指标应符合表的规定。表微生物指标项目指标菌落总数（）大
5、肠菌群（）霉菌和酵母（）致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 其他污染物其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规要求；对于出口产品，应符合出口目的国的相关法规。生产加工过程的安全卫生要求应符合国家相关法律、法规、规章要求，符合国家有关标准规定的安全卫生要求。试验方法 感官指标取适量试样置于清洁干燥的烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。理化指标 鉴别按 中规定的方法测定，气相色谱图及参考保留时间参见附录。绿原酸按 中规定的方法测定。水分按 中第一法规定的方法测定。灰分按 规定的方法测定。粒度按中华人民共和国药典（版
6、）第四部通则 粒度和粒度分布测定法第二法（筛分法）测定。砷、铅、镉、汞按 中第一法规定的方法测定。微生物指标 菌落总数按 规定的方法检验。大肠菌群按 中第一法规定的方法检验。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 霉菌和酵母按 规定的方法检验。致病菌按 、中第一法规定的方法检验。检验规则 组批本产品同一批投料、同一班次、同一生产线生产的具有均一性的成品为一批。取样取样时以批为单位，每批随机取样件数不少于件，不足件时每件取样，大于袋则随机取袋。用洁净取样器伸入袋内物料 以下抽取样品 左右，迅速混合后四分法取其中的两份各 ，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标签，注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。其中一份作
7、检验分析用，另一份密封保存为留样。原料入库检验原料进库前应经质检部门检验。不合格或无检验合格证明且无化验单的，不应入库。出厂检验 应逐批检验，并出具检验报告。检验合格后，方可出厂。出厂检验项目为感官指标、绿原酸、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母。型式检验型式检验项目为本标准规定的全部项目。有下列情况之一时，应进行型式检验。）每年进行一次；）当原料、关键设备或工艺出现较大变化，可能影响产品质量时；）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；）半年以上停产后恢复生产时；）食品安全监管部门提出进行型式检验要求时。判定规则 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。检验结果不符合本
8、标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。包装、标签、运输、贮存和保质期 包装包装材料应符合 的要求。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 标签标识 标签应符合 的规定，标明产品名称、批号、规格、净重、执行标准号、生产日期及生产批号、保质期、储运条件、生产企业名称、地址、电话等。包装储运图示标识应 的规定。运输运输工具应清洁卫生干燥、无污染物。运输产品时应避免日晒、雨淋。不应与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。贮存产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风良好及达到相应条件的场所内，不应与有毒、有害、有异味、易挥发、易
9、腐蚀的物品同处贮存。保质期本产品在上述运输和贮存条件，保质期为 个月。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 附录犃（规范性附录）检 验 方 法犃 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别犃 试剂犃 甲醇。犃 磷酸。犃 一级水，或符合色谱要求的其他水。犃 桃叶珊瑚苷对照品（，号 ），纯度（）。犃 京尼平苷酸对照品（，号 ），纯度（）。犃 绿原酸对照品（，号 ），纯度（）。犃 对照品溶液：分别精密称取桃叶珊瑚苷对照品、京尼平苷酸对照品和绿原酸对照品适量，加甲醇制成每含桃叶珊瑚苷 、京尼平苷酸 和绿原酸 的混合对
10、照品溶液。犃 仪器和用具犃 分析天平，感量为。犃 超声波清洗仪。犃 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二级管阵列检测器。犃 操作步骤犃 供试样品制备取本品粉末约，置于具塞比色管中，加入 甲醇，充分摇匀，超声 。放冷，过滤，取滤液，过 微孔滤膜后供液相色谱分析。犃 色谱条件色谱条件如下：）色谱柱：色谱柱（，；或相当者）；）流速：；）柱温：；）检测波长：；）进样体积：；）流动相：甲醇，流动相：磷酸溶液。流动相和流动相按表 进行梯度运行。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 表犃 流动相运行梯度条件时间 流动相流动相 犃 测定吸取对照品溶液和供试品溶液进行测定，供试品特征图谱应有与对照品特征图谱中桃叶珊瑚苷、京尼
11、平苷酸和绿原酸保留时间基本一致的色谱峰。犃 绿原酸的测定犃 方法提要试样中的绿原酸溶于 甲醇溶液，用高效液相色谱进行测定，外标法定量。犃 试剂犃 甲醇。犃 乙腈，色谱纯。犃 一级水，或符合色谱要求的其他水。犃 磷酸。犃 绿原酸对照品（号 ），纯度，。犃 绿原酸标准储备液：精密称取绿原酸对照品 于 容量瓶，加入 甲醇溶解，摇匀后定容至 ，置于冰箱贮存，有效期个月。犃 仪器设备犃 分析天平，感量。犃 电热恒温水浴锅，精度。犃 离心机。犃 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二级管阵列检测器。犃 液相色谱测定犃 试样制备精确称取粉碎均匀的杜仲叶提取物样品 于 容量瓶中，先加入 甲醇约，水浴 。取出、摇
12、匀，冷却后定容至。摇匀，取上清液 容量瓶中，用 甲醇定容至刻度，摇匀，即为稀释 倍的测试液。取适量样液离心后，过 的微孔滤膜后供液相色谱分析。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 犃 色谱条件色谱条件如下：）色谱柱：色谱柱（，）；）流动相：乙腈 磷酸溶液（，体积比）；）流速：；）柱温：；）波长：；）进样量：；）理论塔板数按绿原酸计不低于 。犃 绿原酸标准曲线的制作精密吸取绿原酸对照品储备液、分别至 容量瓶中，用 甲醇定容，摇匀。该标准曲线工作液浓度为、和 ，在规定色谱条件下进行液相色谱分析，以保留时间定性分析，以试样峰面积对标准液浓度制作标准曲线，求出线性回归方程。犃 样品测定按照保留时间进行定性，样品与对
13、照品保留时间的相对偏差不大于，多点校正外标法定量。待测样液中绿原酸的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。犃 计算绿原酸含量以质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算。狑犮犞狀犿（狑）（）式中：犮 从标准曲线中计算样品中绿原酸的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样品定容体积，单位为毫升（）；狀 样品稀释倍数；犿 样品质量，单位为克（）；狑 样品水分含量，。犃 精密度重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值差不超过算术平均值的。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 附录犅（资料性附录）犎犘犔犆特征图谱犅 对照品特征图谱见图。图犅 对照品犎犘犔犆特征图谱犅 杜仲叶提取物样品特征图谱见图。图犅 杜仲叶提取物样品特征图谱犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈
