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TZAEPI 007.4-2023 自回收溶剂 异丙醇.pdf

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资源描述

1、 ICS 71.100.99 CCS G 85 T/ZAEPI 007.42023 团体标准 自回收溶剂 异丙醇 Self-recycled solvent Isopropanol 2023-03-23 发布 2023-03-23 实施 浙江省环保产业协会 发 布 全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 试验方法.2 6 检验规则.2 7 标志、包装、运输和贮存.3 8 安全.3 附录 A(资料性)异丙醇与杂质的测定.4 全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023

2、II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由联化科技(台州)有限公司提出。本文件由浙江省环保产业协会归口。本文件起草单位:联化科技(台州)有限公司、浙江环创环保科技有限公司、嘉兴同济环境研究院、联化科技股份有限公司、江苏联化科技有限公司,湖北郡泰医药化工有限公司。本文件主要起草人:孔阳阳、朱迪伍、朱国平、靳立民、金政委、李清泉、郑道亮、陈坚强、吴立忠、高婷婷、姚文怡、周仰原、宣琦。全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 1 自回收溶

3、剂 异丙醇 1 范围 本文件规定了自回收溶剂异丙醇的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等要求。本文件适用于以生产过程所用无回收套用溶剂为原料,经蒸馏/精馏等除杂工艺处理后得到的异丙醇产品,本产品仅用于异丙醇生产、使用企业。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分 通用技术要求 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen

4、单位 铂-钴 色号)GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法(通用方法)GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验 GB/T 6324.4 有机化工产品试验方法 第4部分:有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法 GB/T 6324.5 有机化工产品试验方法 第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 7814 工业用异丙醇 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9740

5、化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 自回收溶剂异丙醇应符合表1的要求。表1 技术要求 项项 目目 指指 标标 优等品优等品 合格品合格品 外观及气味 透明液体,无机械杂质及悬浮物,无异味 异丙醇,w/%99.5 99.0 其他单一杂质,w/%0.25 0.5 色度/Hazen 单位(铂-钴 色号)10 20 水混溶性试验 通过试验 蒸发残渣,w/%0.01 0.02 水分,w/%0.2 0.5 硫化物(以 S 计),w/%0.0002 0.0005 全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 2 表1(续)项项 目目 指指

6、标标 优等品优等品 合格品合格品 酸(以乙酸计),w/%0.002 0.005 羰基化合物,w/%0.01 0.02 5 试验方法 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定 本文件所用的试剂,在没有注明其他要求时均指色谱纯试剂。外观及气味的测定 按GB/T 7814中外观及气味的测定执行。异丙醇及杂质含量的测定 按GB/T 7814中异丙醇及杂质含量的测定执行,或采用其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱条件,可参照附录A。色度的测定 按GB/T 3143的规定进行。水混性试验 按GB/T 6432.1的规定进行。异丙醇与水的比例为1:9。蒸发

7、残渣的测定 按GB/T 9740的规定进行。水分含量的测定 按GB/T 6283的规定进行。硫化物含量的测定 按GB/T 6432.4的规定进行。酸含量的测定 按GB/T 7814中酸含量的测定执行。羰基化合物含量的测定 按GB/T 6432.5的规定进行。测定结果(以羰基计)乘以修正值2.074,转换成以丙酮的羰基化合物含量。6 检验规则 组批 以同一原料、同一工艺生产的产品为一组批,每批次不大于50吨。采样 全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 3 按GB/T 6680、GB/T 6678规定执行。采取具有代表性的样品,采样总量不少于2 L,分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中

8、,密封,贴上标签,注明产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶备查。出厂检验 6.3.1 出厂检验项目为表 1 中的外观、异丙醇含量、水分含量,或按客户要求增加检验项目,应逐批进行检验。6.3.2 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量和执行标准号等。型式检验 6.4.1 在下列情况之一时,须进行型式检验:a)正常生产时,每年进行一次;b)停产三个月又恢复生产时;c)工艺改变,可能影响产品质量时;d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。6.4.2 检验项目为 4 中表

9、1 的全部项目。判定规则 6.5.1 检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法判定,检验结果全部符合表 1 的技术要求时,则判定该批产品合格。6.5.2 检验结果如有任何一项不符合表 1 技术要求时,则应自同批样品中重新取两倍量样品,对不合格项目进行重新检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 标志 包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、执行标准号、生产日期、批号、净含量以及符合GB 190规定的“易燃液体”标志,并随运输工具携带安全技术说明书。包装 应采用符合GB/T 325.1要求的2

10、00 L钢桶、专用槽车或罐车包装。应充入干燥氮气密封,保持正压,避免泄漏。运输 运输过程中应确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。运输过程中应防止日晒雨淋、远离火种、热源、高温区域。搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。为防止静电,运输容器应接地。贮存 7.4.1 用钢桶包装时,应贮存在干燥通风、远离火源的库房内,库温不宜超过 30。7.4.2 容器中应充入干燥氮气保持正压,防止太阳暴晒或高温烧烤。7.4.3 禁止与强氧化剂、酸类、卤素、食用化学品一起贮存。8 安全 异丙醇蒸气接触空气或在光照条件下易形成爆炸性过氧化物,禁止将产品暴露于空气中。异丙醇属易挥发,易燃液体,接触人员应配带防护眼镜、

11、胶皮手套,穿着防静电服装等劳动保护用具。为保证安全,返程运输槽车应氮封。全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 4 A A 附录A (资料性)异丙醇与杂质的测定 A.1 方法提要 在选定的色谱工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器检测,校正面积归一化法定量。A.2 试剂 A.2.1 氮气:纯度大于99.995%(体积分数)。A.2.2 氢气:纯度大于99.995%(体积分数)。A.2.3 空气:无油,经硅胶、分子筛充分干燥和净化。A.2.4 异丙醇:纯度不小于99.95%(质量分数)。A.2.5 标准试剂:异丙醇产品中其他需检测的杂质组成,各标

12、准试剂纯度不低于99.0%(质量分数)。A.3 仪器设备 A.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中有关规定。A.3.2 数据处理系统:色谱工作站。A.3.3 进样器:10 L微量注射器或自动进样器。A.3.4 电子天平:精度0.1 mg、0.01 mg。A.4 色谱仪操作 色谱仪操作可参照表A.1。典型色谱图见图A.1,各组分相对保留时间见表A.2。表A.1 推荐的色谱操作条件 项目 设定条件 毛细色谱柱 固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,60 m0.32 mm1.8 m 柱温 50(5.0 min),10/min,230(3 min)

13、汽化温度/250 检测温度/280 分流比 20:1 载气流量/(mL/min)4.0 尾吹气流量/(mL/min)25.0 燃烧气流量/(mL/min)40.0 助燃气流量/(mL/min)400.0 进样量/L 0.2 全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 5 图A.1 异丙醇典型色谱图 表A.2 组分相对保留时间 峰名称 保留时间(min)相对保留时间 异丙醇(IPA)5.078 1.00 A.5 分析步骤 A.5.1 校正因子的测定 A.5.1.1 标准溶液的配制 用称量法配制异丙醇加欲测杂质的校准混合物。各组分的称量精确至0.000 01 g,异丙醇的称量精确至0.

14、000 1 g组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。A.5.1.2 相对校正因子的测定 调节仪器操作条件。将未加欲测杂质的异丙醇和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子f。A.5.1.3 校正因子的测定 各杂质相对质量校正因子按式(A.1)计算:=()(A.1)式中:各组分相对质量校正因子(异丙醇的相对质量校正因子为1.000);校准混合物中异丙醇的峰面积;各杂质的质量,单位为克(g);校准混合物中各杂质的峰面积;异丙醇空白溶液中各杂质三

15、次测定峰面积的平均值;校准混合物中异丙醇的质量,单位为克(g)。A.5.1.4 试样的测定 根据表A.1所示的操作条件测定试样,异丙醇、其他单一杂质的结果按面积归一法计算,由空白造成的峰不计;小于0.01%的未知杂质不计;以平均值报告结果。A.5.1.5 结果计算 试样中异丙醇及各杂质的含量按式(A.2)计算,数值以质量分数表示:=(100 水)()(A.2)全国团体标准信息平台T/ZAEPI 007.42023 6 式中:试样中各组分含量的质量分数,%;试样中各组分的峰面积;各组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子设为1.000);水 试样中水分的质量分数,%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%,各杂质含量(质量分数)精确至0.001%。全国团体标准信息平台

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