1、ICSICS 65.020.0165.020.01 B B 1010 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0158-2022 土壤土壤中中 6 6 种金属元素的测定种金属元素的测定 超级微波超级微波两步消解两步消解-电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 Soil-determination of 6 metallic elements Super Microwave two-step digestion Inductively coupled plasma mass spectrometry 2022-11-18 发布 2022-12-01 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试
2、协会 发发 布布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0158-2022 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：李谦、蒋媛、杨建兴、张学玲、李智、孙少忆、吴少涛、王剑、张小飞。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台 T/NAIA 0158-2022 土壤土壤中中 6 6 种金属元素的测定种金属元素的测定 超级微波两步消解超级微波两步消解-电感耦合等离子体质
3、谱法电感耦合等离子体质谱法 1 1 范围范围 本文件规定了土壤中 6 种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于土壤中 6 种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的测定。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 术语和定义术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 4 原理原理 试样加硝酸、盐酸、氢氟酸经微波消解仪第一次消解后，加入硼酸经微波消解仪第二次消
4、解后，定容，过膜，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5 5 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。5.15.1 试剂试剂 5.1.1 硝酸（HNO3)。5.1.2 盐酸（HCl)（20=1.19g/mL）。5.1.3 氢氟酸（HF）。5.1.4 硼酸（H3BO3）。5.1.5 氦气(He)：氦气（99.999%）。5.1.6 氩气（Ar）：氩气（99.999%）。5.25.2 试剂配制试剂配制 全国团体标
5、准信息平台 T/NAIA 0158-2022 5.2.1 硼酸溶液（35 g/L）：称取 3.5 g 硼酸，加水溶解，定容至 100 mL，混匀。5.2.2 硝酸（5+95）：取 50.0 mL 硝酸缓慢加入 950 mL 水中，混匀。5.35.3 标准品标准品 5.3.1 金属铬、镍、铜、锌、砷、铅标准贮备液(1 000 mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。5.3.2 内标元素贮备液(103Rh)：购买经国家认证并授予标准物质证书内标贮备液。5.45.4 标准溶液配制标准溶液配制 5.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶
6、液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见表 1。表表 1 1 元素标准溶液系列质量浓度 标准系列质量浓度 序号 元素 单位 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5 系列 6 1 铬 g/L 0 25 50 100 150 200 2 镍 g/L 0 10 20 50 80 100 3 铜 g/L 0 25 50 75 100 150 4 锌 g/L 0 20 40 80 160 320 5 砷 g/L 0 10 20 30 40 50 6 铅 g/L 0 20 40 60 80 100 5.4.2 内标元素使用液（103Rh）：取适量内标单元素贮备液，用硝酸(
7、5+95)配制合适浓度的内标使用液。注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。6 6 仪器和设备仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(建议：采样锥、截取锥为铂锥)。6.2 天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。6.3 超级微波消解仪。6.4 研磨设备。6.5 尼龙筛子(100 目)。6.6 针筒式滤膜过滤器 7 7 分析步骤分析步骤 7.17.1 试样制备试样制备 7.1.1 在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。7.1.2 土壤样品除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品进行风干、研磨至过孔径全国团体标准信息平台 T/
8、NAIA 0158-2022 0.149mm(100 目)筛。7.27.2 样品处理样品处理 7.2.1 称取样品 0.05 g 左右（精确至 0.0001 g）加入 1.2 mL 硝酸、0.4 mL 盐酸、0.4 mL 氢氟酸,置于超级微波消解仪中消解，放冷后取出。7.2.2 加入 5.0 mL 硼酸溶液，超级微波二次消解。微波消解条件见表 A.1。7.37.3 仪器参考条件仪器参考条件 7.3.1 仪器操作条件：仪器操作条件见表 A.2；铬、镍、铜、锌、砷、铅元素的分析模式见表A.3。7.3.2 测定参考条件 调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测
9、元素和内标元素见表 A.4。7.47.4 标准曲线的制作标准曲线的制作 将铬、镍、铜、锌、砷、铅元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。7.57.5 试样溶液的测定试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铬、镍、铜、锌、砷、铅元素的浓度。8 8 计算与表示计算与表示 试样中元素的含量按式（1）：进行计算：式中：试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；消解液中元素的含量，单
10、位为微克每升（g/L)；空白液中元素的含量，单位为微克每升（g/L)；消解液定容总体积，单位为毫升(mL)；样品质量，单位为克（g）；换算系数。计算结果保留三位有效数字。9 9 精密度精密度 00010mVccXXc0cVm1000全国团体标准信息平台 T/NAIA 0158-2022 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。1010 其他其他 当称样量为 0.05 g，定容体积为 50 mL，本方法各元素的检出限和定量限见表 2。表表 2 2 电感耦合等离子体质谱法（电感耦合等离子体质谱法（ICP-MSICP-MS）各元素检出限及定量限）各元素检出限及
11、定量限 序号 元素（元素符号）检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 1 铬（Cr）0.004 0.012 2 镍（Ni）0.012 0.04 3 铜（Cu）0.03 0.09 4 锌（Zn）0.16 0.5 5 砷（As）0.02 0.06 6 铅（Pb）0.015 0.05 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0158-2022 附附 录录 A A（资料性）（资料性）仪器参考条件仪器参考条件 A.1A.1 微波消解仪参考条件见表 A.1。表表 A.1A.1 超级微波消解仪参考条件 消解 方式 步骤 设定 温度/升温 时间/min 恒温 时间/min 功率/W 保护 温度/保护压力/KPa
12、1 90 10 5 2 150 10 5 3 185 10 5 微波消解 4 220 10 10 1 200 60 13 000 A.2A.2 电感耦合等离子体质谱仪 A.2.1A.2.1 仪器操作参考条件见表 A.2。表表 A A.2 2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)参数名称 参数 参数名称 参数 射频功率 1 500 W 雾化器 同心雾化器 等离子体气流量 15 L/min 采样锥/截取锥 镍锥/铂锥 载气流量 1.0 L/min 采样深度 810 mm 辅助气流量 1.0 L/min 采集模式 He 模式 氦气流量 25 mL/min 检测方式 自动 雾化室温度 2 每峰测定点
13、数 13 样品提升速率 0.3 r/min 重复次数 3 A.2.2A.2.2 元素分析模式参考表 A.3。表表 A.3A.3 元素分析模式 元素名称 元素符号 分析模式 铬 Cr 碰撞反应池 镍 Ni 碰撞反应池 铜 Cu 碰撞反应池 锌 Zn 碰撞反应池 砷 As 碰撞反应池 铅 Pb 碰撞反应池 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0158-2022 A.2.3A.2.3 待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考表 A.4。表表 A.4A.4 待测元素推荐选择的同位素和内标元素 序号 元素 m/z 内标 1 铬 52 103 Rh 2 镍 60 103Rh 3 铜 63 103Rh 4 锌 65 103Rh 5 砷 75 103Rh 6 铅 208 103Rh 全国团体标准信息平台
