1、ICS 67.250X 08D B 1 3卜J丬1、吧竺，冫 pi省地方标准DB 13/T 1081.12-2009 食品用包装材料及制品塑料第 12部 分：间 苯 二 甲 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of1,3-benzenedime in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布 DB 13/T 1081.12-2009月 i j 青 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分
2、：化学物质迁移量和含A的测定指南：第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3-I一二烯含量的测定：第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定：第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸Ain含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定：第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯止甲胺特定迁移最的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二(3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚
3、酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 15部 分：1,3一 二 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第16部分：己内 酰胺 及己内酞 胺盐特定迁移 量的测定；第17部分：碳酞氯含Lv的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含L的测定；第23部分：甲醛及六亚甲
4、基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定：第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一三氨 基一 1,3,5一三 嗪（三 聚氰胺）特定迁 移量的测 定；第 28部 分：1,1,1一 二 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定：第31部分：23种初级芳香胺特定迁移耸的测定 本部分为DB13/T 1081的第12部分。本 标 准
5、参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 A A为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.12-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：张 岩、李 挥、张 敬 轩、杨 岚、范 斌、吴 春 敏、李 润 岩
6、。DB 13厅1081.12-2009 食品用包装材料及制品塑料第 12部 分：间 苯 二 甲 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 间 苯 二 甲 胺 迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 阳 性 确证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 间 苯 二 甲 胺 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 中 二 种 水 基 食 品 模 拟 物 水、3%（质 量 浓 度）乙 酸 和 10%（体 积 分 数）乙 醇 中 1,3一
7、苯 二 甲 胺 的检 测 低 限 为 0.010 mg/L，橄 榄 油 模 拟 物 中 1,3一 苯 二 甲 胺 的 检 测 低 限 为 0.010 mg/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的 修改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文
8、件，其 最 新 版 本 适 用 一 于 本 标 准。DB13厅1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格不fl实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)3术语和定义3.1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物 质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 儿 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）
9、乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性 食 品、pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2 特定迁移量 某 一 物 质 从 成 19.材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4 原 理 食 品 模 拟 物 中 1,3 一 苯 二 甲 胺 通 过 高 效 液 相 色 谱 进 行 分 离，采 用 荧 光 检 测 器 进 行 检 测。水 基 食 品 模 拟 物 经荧 光 胺 衍 生 后 进 样，橄 榄 油 模 拟 物 经 3%（质 量
10、浓 度）乙 酸 溶 液 萃 取 和 荧 光 胺 衍 生 后 进 样。采 用 外 标 法 定 量。5试剂与材料除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。水：用 N：饱 不 110甲 醇：色 谱 纯。四 氢 呋 喃：色 谱 纯。丙 酮。庚烷。唱n乙勹刂月呀刂民刂 DB 13汀1081.12-20095.6冰乙酸。5 7无 水 乙 醇。5.8荧光 胺（C17H川O,)：纯度 大于 等于 98%a5.9十 水 四 硼 酸 钠（Na2B.,O了 10H2O)5.10氢氧化钠。5.11 1,3一 苯 二 甲 胺：CAS 1477-55-0，
11、纯度大于等于 99%,5.12氮气：99.9%05.13 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液：称 取 冰 乙 酸（(5.6)15.0 g于 500 m L 容 量 瓶 中，用 水（(5.1)定 容 至刻 度。5.14四氢呋喃（90%):量取90 mL四氢吠喃(5.3）于100 mL容量瓶中，用水（(5.1)定容到刻度。5.15 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 m L无水乙醇(5.7）于1 000 m L容量瓶中，用水（(5.1)定容 至 刻 度。5.16荧 光 胺 溶 液（(2 m g/m L)：准 确 称 取 10 m g荧 光 胺（(5.8)于 5 m L 容 量 瓶 中，用 丙
12、 酮(5.4)定 容 至刻 度。该 溶 液 在 5 可 避 光 保 存 一 周。5.17氢 氧 化 钠（5 m ol几）：称 取 20.0 g N aO H (5.10）用 水 定 容 至 100 m L o5.18硼 酸 缓 冲 溶 液（(0.15 m ol几,pH=9.2)：称 取 14.3 g十 水 四 硼 酸 钠（(5.9)于 250 m L 的 容 量 瓶 中，用 水（(5.1)定 容 至 刻 度。在 使 用 溶 液 前，如 果 由 于 温 度 卜 降 而 导 致 沉 淀 则 需 要 重 新 溶 解5.19硼 酸 缓 冲 溶 液（(0.02 m ol几,pH=9.2)：称 取 7.6
13、3 g十 水 四 硼 酸 钠（(5.9)于 1L 的 容 量 瓶 中，用 水(5.1)定容至刻度。5.20 1,3一 苯 二 甲 胺 标 准 储 备 液（1 000 mg/L)：在 NZ氛 围 下，称 取 100士 2 mg(精 确 到 0.1 mg)1,3一 苯一 二 甲 胺（(5.11）于 100 m L的 容 量 瓶 中。加 水（(5.1)定 容 至 刻 度，混 匀。该 溶 液 在 5 可 避 光 保 存 3个 月5.2 1 用 一 J几 水 基 食 品 模 拟 物 的 1,3 一 苯 止 甲 胺 标 准 1 二 作 溶 液(2 m g/L)：移 取 2 m L 的 1,3 一 苯 二
14、甲 胺 标 准储 备 液（(5.2 0）于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 相 应 的 水 基 食 品 模 拟 物 稀 释 至 刻 度，得 浓 度 为 2 0 m g/L 标 准 工 作 溶液。移 取 1 0 m L 标 准 一 f作 溶 液 于 1 0 0 m L 容 最 瓶 中，用 相 应 的 水 基 食 品 模 拟 物 稀 释 至 刻 度，得 浓 度 为 2 m g/L标 准 溶 液。该 溶 液 在 5 可 避 光 保 存 1个 月。5.22用 r橄 榄 油 模 拟 物 1,3一 苯 三 甲 胺 标 准 生 二 作 溶 液（(2 m g/L)：移 取 2 m L 的 1,3一 苯
15、 二 甲 胺 标 准 储备 液（(5.20)于 100 m L 容 量 瓶 中，用 水（(5.1)稀 释 至 刻 度，得 浓 度 为 20 m g/L 标 准 工 作 溶 液。移 取 1 0 m L的 1,3 一 苯 乙 甲 胺 标 准 一！：作 溶 液 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 四 氢 呋 喃(5.1 4)稀 释 至 刻 度，得 浓 度 为 2 m g/L标 准 使 用 溶 液。该 溶 液 在 5 C 一 卜 可 避 光 保 存 3 个 月。6仪器与设备6.16.26.36.46.56.66.76.8高 效 液 相 色 谱 仪：配 荧 光 检 测 器。分 析 天 平：感 量
16、 为 0.000 1 g和 0.01 goi旋 混 匀 器。机 械 振 荡 器。微 量 注 射 器：1 000 L,50卩 L.分 液 漏 斗：125 m Lo0.4 5 阝 m 微 孔 滤 膜。玻 璃 试 管：5 m Lo7试液制备7.1迁移实验7.1.1取样 DB 13/T 1081.12-2009 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品 接 触 的面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 卜 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表面 积。塑 料 容 器：取 二 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟
