1、ICS 67.250X 08D B 1 3卜丬丬、吧，甲冫 Aj省地方标准DB13/T 1081.4-2009食品用包装材料及制品塑料第 4部 分：1,3一 丁 二 烯 含 量 的 测 定Food packaging m aterials and articles-Plastics-Determ ination of1,3-butadiene in plastics2009-05-27发布2009-06-11实施河d匕省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.4-2009月 I j 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量 和含量的测定指
2、南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；
3、第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第 16部 分：己内 酞 胺 及 己内 酞 胺 盐 特定 迁移量 的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部分：甲 醛及六亚甲 基四胺特定迁移量的测定；第24部分：
4、马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 吠 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部分：2,4,6一三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三聚 氰胺）特 定迁 移量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第4部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准
5、D D C E N T S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质 迁移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A、附 录 B均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.4-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：周 正、王 丽 霞、李 强、张 岩、张 敬 轩、李 挥、张 献 忠、俞 婧。DB13
6、/T 1081.4-2009 食品用包装材料及制品塑料第4部分：1,3一丁二烯含量的测定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 1,3一 丁 止 烯 单 体 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 及 阳 性 确 认方 法 本 标 准 适 用 于 与 食 品 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 异 氰 酸 酯 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 最 低 检 出 浓 度 为 0.1 mg/kg2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的
7、引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB 13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)原理 塑 料 中 1,3一 丁 二 烯 经 N
8、,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺（D M A C）提 取 后，采 用 顶 空 进 样，在 色 谱 柱 中 1,3一 丁 二烯 与 内 标 物 n一 戊 烷 及 其 它 组 分 分 离，用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 检 测。按 标 准 加 入 法 绘 制 标 准 曲 线，以 内 标法 定 量。当 使 用 内 标 法 存 在 干 扰 时，应 使 用 外 标 法 进 行 校 准。4试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。4.1 1,3一 丁 一 二 烯 标 准 品：纯 度 大 于 99.5%4.2 n一 戊 烷
9、 标 准 品：纯 度 大 于 99.5%，色 谱 图 上 与 1,3-J一 二 烯 有 相 同 保 留 时 间 的 杂 质 峰 面 积 或 峰 高不得超过1%4.3 N,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺（D M A C)：纯 度 大 于 99.09/0，色 谱 图 上 与 1,3一 丁 二 烯 或 n一 戊 烷 有 相 同 保留 时 间 的 杂 质 峰 面 积 或 峰 高 不 得 超 过 1%04.4 1,3一 丁 二 烯 标 准 储 备 液（(5 mg/g)：取 50 mL样 品 瓶（(5.3，带 隔 垫 和 铝 盖），称 量（精 确 至 0.001g)。移 入 50 mL DM AC(4.3
10、)，密 封 并 再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)o插 入 空 心 针（带 微 型 双 向 阀），再 次 称 量（精 确 至。.001 g)。在 通 风 橱 中，将 空 心 针 的 阀 置 于 开 的 状 态，将 针 头 伸 入 DM AC液 面 以 下，向 瓶 中 加 入 0.25 g 1,3-1二 烯（(4.1)，带 针（阀 置 于 关 的 状 态）再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)。移 去 针头，精 确 计 算 1,3一 丁 二 烯 的 浓 度。样 品 瓶 顶 空 应 尽 量 小，避 光 保 存，于 一 20 保 存，有 效 期 3个 月，或 于 4 保 存，有 效
11、期 小 于 1个 星 期。4.5 1,3一 丁 二 烯 标 准 使 用 液（500 g/mL)：准 确 移 取 18.0 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺（(4.3）于 20 mL样 品 瓶（(5.3，含 隔 垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器（(5.4）穿 过 隔 垫 注 入 2.0 m L 1,3一 丁 二 烯 标 准 储 备 液(4.4)，充分混匀。DB 13/T 1081.4-20094.6 1,3一 丁 二 烯 标 准 中 I可 溶 液：分 别 移 取 20.0 m L,19.6 m L,19.2 m L,18.0 m L,16.0 m L和 0.0 m L DM AC
12、(4.3)至 6个 20 m L样 品 瓶（5.3，含 隔 垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器 穿 过 隔 垫 分 别 加 入 0 m L,0.4 m L,0.8 m L,2.0 m L,4.0 m L和 20.0 m Ll,3一 丁 二 烯 标 准 使 用 液（4.5)，充 分 混 匀。1,3一 丁 二 烯 标 准 中 间溶 液 的 浓 度 分 别 为 0 gg/m L,10 g/m L,20林 g/m L,50 g/m L,100林 g/m L,500.tg/m L.4.7 n一 戊 烷 内 标 储 备 液（10 mg/g)：取 50 mL样 品 瓶（(5.3，含 隔 垫 和 铝
13、盖），称 量（精 确 至 0.001 g)o移 取 50 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺（(4.3）于 样 品 瓶（(5.3）中，密 封 并 再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)，用 注射 器（(5.4)穿 过 隔 垫 注 入 0.50 g n一 戊 烷（(4.2)，约 0.83 mL，充 分 混 匀 并 再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)o精 确 计 算 n 一 戊 烷 的 浓 度。4.8 n一 戊 烷 内 标 中 间 溶 液（0.5 mg八 iL)：准 确 移 取 19.0 mL N,N一 二 甲 基 乙 酰 胺（4.3）于 20 mL样 品瓶（(5.3，含 隔
14、垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器（(5.4）穿 过 隔 垫 注 入 1.0 m L n一 戊 烷 内 标 储 备 液（(4.7),充 分 混 匀。4.9氮气：纯度大于或等于99.999%.5仪器与设备5.1气 相 色 谱 仪：配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 和 自 动 顶 空 进 样 器。如 无 自 动 顶 空 进 样 器，可 采 用 手 动 进样（见附录B)o5.2顶 空 瓶：20 m L，配 备 铝 盖 和 丁 基 橡 胶 或 硅 树 脂 橡 胶 隔 垫，隔 垫 接 触 样 品 一 面 应 涂 有 聚 四 氟 乙 烯。5.3样品 瓶：20 m L和50 m L,配备
15、铝盖 和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四 氟 乙 烯。5.4注 射 器：50卩 L,5 m Lo5.5分 析 天 平：感 量 0.001 g,0.01 ga6试液制备6.1试液制备 称 取 剪 碎 后 的 试 样 lg（精 确 到 0.01 g)，放 入 20 m L 小 瓶 中，再 用 注 射 器 加 入 5 m L N,N 一 二 甲 基 乙酞 胺（(4.3)和 20 L n一 戊 烷 内 标 中 间 溶 液（(4.8)，用 隔 垫 和 铝 盖 密 封。将 顶 空 瓶 于 室 温 轻 微 振 荡 过 夜。必 要 时，可 加 热，使 样 品 溶 解。每 份 试 液 至 少
16、 做 两 个 平 行。6.2基质标准工作液的配制 采 用 标 准 加 入 法 配 制 1,3一 丁 二 烯 标 准 工 作 溶 液。分 别 称 取 1g(精 确 至 0.01g）试 样 于 6个 顶 空 瓶 中，各 加 入 5 mL DM AC(4.3)和 20 L n一 戊 烷 内 标 中 间 溶 液（(4.8)，用 隔 垫 和 铝 盖 密 封。用 注 射 器 穿 过 隔垫 分 别 加 入 20 L 6份 不 同 浓 度 的 1,3一 丁 二 烯 标 准 中 间 溶 液（(4.6)，按 6.1“将 顶 空 瓶 于 室 温 轻 微 振 荡过 夜 使 样 品 溶 解”处 理，配 制 标 准 丁：作 溶 液。添 加 到 试 样 中 1,3一 丁 二 烯 的 标 准 工 作 溶 液 浓 度 分 别 为0 mg/kg.0.2 mg/kg,0.4 mg/kg,1.0 mg/kg.2.0 mg/kg,10.0 mg/kg,n一 戊 烷 浓 度 为 10.0 mg/kg。每 份 标准 工 作 溶 液 至 少 做 两 个 平 行。6.3空白试液的制备 对 不 含 有 异 氰 酸 酯 的 空 白 试 样
