1、ICS 67.200 X 14 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 17592012 油茶籽粕 文稿版次选择 2012-12-24 发布 2013-01-24 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 17592012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由黄山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：黄山市徽山食用油业有限公司。本标准起草人：涂立新、王新敏、李振荣。DB34/T 17592012 1 油茶籽粕 1 范围 本标准规定了油茶籽粕的术语和定义、要求、检验方法及规则、标签标识以及包装、储存、运输
2、要求。本标准适用于油茶籽粕。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 5490 粮油检验 一般规则 GB/T 5492 粮油检验 粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定 GB/T 5511 谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法 GB/T 5512 粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定 GB/T 5515 粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T 9824 油料饼粕
3、中总灰分的测定 GB/T 10358 油料饼粕 水分及挥发物含量的测定 GB/T 10360 油料饼粕 扦样 GB 13078 饲料卫生标准 GB/T 15690 植物油料 含油量测定 连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局2005第75号令)3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 油茶籽粕 由油茶籽枯饼经浸出加工除去油脂并去除溶剂后得到的物质。3.2 粗纤维素 油茶籽粕中不溶于水、乙醚、乙醇、稀酸和稀碱的物质。DB34/T 17592012 2 3.3 总灰分 油茶籽粕经高温灼
4、烧后残留的物质。3.4 茶皂素 是从油茶籽粕中提取的一种糖式化合物，是由配基、糖体和有机酸三部分组成的一类五环三萜类化合物，产品一般为白色或淡黄色的微细粉末或褐色液体。4 要求 4.1 感官 外观应为深褐色粉状或颗粒状，具有固有的气味，无异味。4.2 质量指标 质量要求应符合表 1 规定。表1 质量要求 指标项目 含量 茶皂素，12.0 粗脂肪，2.5 总氮，2.0 粗纤维素 12.0 水分 12.0 总灰分 10 pH 值 5.06.0 4.3 净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法的规定。5 检验方法 5.1 感官 外观采用目测法，气味按 GB
5、/T 5492 执行。5.2 茶皂素 按附录 A 所列方法执行。5.3 粗脂肪 按 GB/T 5512 执行。DB34/T 17592012 3 5.4 总氮 按 GB/T 5511 执行。5.5 粗纤维素 按 GB/T 5515 执行。5.6 水分 按 GB/T 10358 执行。5.7 总灰分 按 GB/T 9824 执行。5.8 pH 值 按 GB/T 1601 执行。5.9 净含量 按 JJF 1070 规定方法检验。6 检验规则 6.1 产品组批 每天每班次生产的为一个批次。6.2 取样 按 GB/T 10360 执行。6.3 出厂检验 6.3.1 出厂检验 每批产品均应做出厂检验，
6、经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为感官、茶皂素、总氮、粗脂肪和水分。6.3.2 型式检验 型式检验项目为本标准第4章要求中的全部项目，检验周期每年一次。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品试制定型鉴定；b)投产后，如原料、工艺、机具有较大改变，可能影响产品质量时；c)质量检验监督机构检验产品质量时。6.4 判定规则 6.4.1 检验结果全部符合本标准者，判为合格产品。6.4.2 凡劣变、污染、有异气味，均判为不合格。DB34/T 17592012 4 6.4.3 出厂检验时，按 6.3.1 条规定项目检验，任一项不符合要求，均判为不合格。6.4.4 型式检验时，第 4 章
7、要求规定的各项检验，任一项检验不合格，均判为不合格。6.4.5 对检验结果有争议时，应对留存样或在同批产品中重新加倍取样进行不合格项目的，以复验结果为准。7 标签和标识 按照本标准的要求生产的所有产品应标明产品名称、生产厂家名称、地址、注册商标、产品标准编号、质量指标、规格型号、生产批号、生产日期、保质期。8 包装、运输和储存 8.1 包装 包装应符合 GB/T 8946 塑料编织袋的相关规定。8.2 运输 产品运输中应避免爆嗮、雨淋，且运输时应有防雨、防晒措施，不得与有毒有害物质或其他造成产品污染的物品混合运输。8.3 储存 产品应储存在阴凉、通风、干燥的地方，防潮、防霉变、防虫蛀。不得与有
8、毒有害物质混存。DB34/T 17592012 5 A A 附 录 A（规范性附录）油茶籽粕中茶皂素检测方法 A.1 范围 本附录规定了油茶籽粕中茶皂素含量的测定方法。A.2 原理 茶皂素与碱式醋酸铅发生反应形成不溶性的铅盐沉淀，并在酸性条件下分解，以此分离出茶皂素。纯化的茶皂素在强酸性条件下水解时，产生水不溶性的皂甙配基，由皂甙配基量换算出茶皂素的含量。A.3 仪器 A.3.1 电热干燥箱(可控温度 1052)。A.3.2 分析天平（感量 0.0001 g）.A.3.3 恒温水浴（附冷凝回流装置）。A.3.4 索氏抽提器。A.4 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为三级蒸馏水 A.4
9、.1 饱和碱式醋酸铅溶液。A.4.2 1.0 mol/L 氢氧化钠（NaOH）。A.4.3 饱和碱式醋酸铅。A.4.4 浓盐酸（HCl）。A.4.5 22浓度的盐酸。A.4.6 6.0 mol/L 硫酸（H2SO4）。A.4.7 丙酮。A.5 分析步骤 A.5.1 碱水解 称取样品 50.000 g 机械粉碎，过 40 目筛子，置入 60烘干约 4 小时烘至恒重；称取恒重粉末M1=5.000g 为试样于 150 ml 烧杯中，加水 15 ml 稀释样品，用 1.0 mol/L 的 NaOH 调节溶液的 pH值为 78；加入 20 ml 饱和碱式醋酸铅沉淀茶皂素，静止分层后，再滴加 2 滴碱式醋
10、酸铅溶液检验沉淀是否完全，若继续有沉淀产生则说明第一次加的沉淀剂量不足，再继续滴加至完全沉淀，用漏斗过滤，滤毕用饱和碱式醋酸铅溶液少量多次洗涤烧杯及漏斗中的沉淀物，至滤出液无色为止。过滤得到的沉淀渣质为不溶性茶皂素铅盐沉淀。DB34/T 17592012 6 A.5.2 酸水解 将不溶性茶皂素铅盐沉淀（A.5.1）连同滤纸全部移入原 150 mL 烧杯中，加 22浓度的稀盐酸（A.4.5）50 mL，用玻璃棒搅拌使沉淀物铅盐溶解。再用漏斗过滤，并用同样浓度的盐酸洗涤烧杯及滤纸。铅盐溶解于稀盐酸中。A.5.3 硫酸除铅 将溶解后的溶液过滤后，在滤液中加入 6N 硫酸 1015 mL，以除去多余的
11、铅离子，此时不可放置过久，应及时过滤。滤液收集于 250 mL 三角烧瓶中。滤液为除铅后的茶皂素溶液。A.5.4 浓盐酸水解 向盛有除铅后的茶皂素滤液（A.5.3）的 250 ml 三角烧瓶中加入 15 mL 浓盐酸后，置于沸水浴中，连接冷凝回流装置，水解 1.5 小时,析出灰褐色的粉末状物。A.5.5 过滤、烘干 经冷却的水解液，继续用漏斗过滤纸上后，用水洗涤沉淀至下滴液和纸的外壁均无酸性反应为止，可用 pH 试纸检验，将带沉淀的滤纸放入 30的烘箱内烘干，A.5.6 丙酮抽提 将此滤纸（A.5.5）卷好，外包一层滤纸，放入索氏提取器内（接收瓶预先称重量记为：M0），用丙酮作溶剂，在 708
12、0水浴上提取 56 小时，至茶皂甙配基全部转入接收瓶为止。A.5.7 蒸馏干燥和测定 蒸馏回收除去溶剂后，将接收瓶置于 110烘干，至恒重，称得皂甙配基量：M2。A.6 空白试验 随同试样做空白试验。A.7 测定次数 同一试样需做两次平等试验。A.8 结果计算 检测样品中皂甙含量按下式进行计算：%10050154.1223)(1302=MMMMC.(A.1)式中：C 皂甙含量；M0 接收瓶的质量，单位为克（g）；M1 样品粉末的质量，单位为克（g）；DB34/T 17592012 7 M2 接收瓶和抽提物（皂甙配基）的总质量，单位为克（g）；M3 空白残留物质量，单位为克（g）1223.54 皂甙理论平均分子量；501 皂甙单元理论平均分子量。取两次测定结果的算术平均值，结果保留二位小数，重复检测误差小于 1。A.9 精密度 由 9 个实验室对 3 个水平的试样进行方法精度试验，其结果如下：重复性限值：r=1.813；再现性限值：R=3.891。_
