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GBZT 300.23-2017 工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物.pdf

上传人:g****t 文档编号:2653374 上传时间:2023-08-20 格式:PDF 页数:5 大小:365.12KB
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资源描述

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.232017 代替 GBZ/T 160.192004 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分:锶及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 23:Strontium and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.232017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第23部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.19200

2、4工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物。本部分与GBZ/T 160.192004相比,主要修改如下:增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:河南省新乡市职业病防治所。主要起草人:郝大情、谢国红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:WS/T 1311999;GBZ/T 160.192004。GBZ/T 300.232017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分:锶及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锶及其化合

3、物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锶及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锶及其化合物的基本信息 锶及其化合物的基本信息见表1。表1 锶及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号(CAS号)元素 符号 相对原子质量 锶(Strontium)7440-24-6

4、Sr 87.62 4 锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锶及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在460.7 nm波长下测定吸光度,进行定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。4.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5 烧杯,50 mL。4.2.6 控温电热器。4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。4.2.8 原子吸收分光光度计,具

5、乙炔-空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。GBZ/T 300.232017 2 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸和试剂为优级纯。4.3.2 消解液:1 体积高氯酸(201.67 g/mL)与 9 体积硝酸(201.42 g/mL)混合。4.3.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。4.3.4 硝酸镧溶液,5g/L。4.3.5 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的锶标准溶液成 100.0 g/mL 锶标准应用液。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 m

6、in 空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在控温电热器上160左右消解至消解液基本挥发干时,立即

7、取下,稍冷后,用硝酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中,加入 0.1 mL 硝酸镧溶液后,用硝酸溶液稀释至 10.0 mL,摇匀,样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支8 支 10mL 容量瓶,分别加入 0.0 mL0.90 mL 锶标准应用液,各加0.1 mL 硝酸镧溶液,用硝酸溶液定容,配成 0.0 g/mL9.0 g/mL 浓度范围的锶标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 460.7 nm 波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锶浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定:

8、用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锶的浓度(g/mL)。若样品溶液中锶浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式(1)计算空气中锶的浓度:0010VCC.(1)式中:C空气中锶的浓度,分别乘以换算系数1.68、2.42和1.18,为碳酸锶、硝酸锶和氧化锶的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);10样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0 测得的样品溶液中锶的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL);V0

9、 标准采样体积,单位为升(L)。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。GBZ/T 300.232017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.03 g/mL,定量下限为 0.1 g/mL,定量测定范围为 0.1 g/mL9.0 g/mL;以采集 75 L 空气样品,最低检出浓度为 0.004 mg/m3,最低定量浓度为 0.013 mg/m3;相对标准偏差为 0.91.5,平均采样效率为 97.1,消解回收率为96.4100.3。4.7.2 样品溶液中锶浓度为 5 g/mL 时,50

10、0 g/mL Ni、Co2、Cu2、Mg2、Cd2或 Pb2,300 g/mL M n2 或 Ca2等对测定不干扰,100 g/mL Fe3、Al3、Si4将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入 1 mL 100g/L 抗坏血酸溶液可消除 Fe3的干扰;加入 0.4 mL 100g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液,可消除 Al3的干扰;加入 1.5 mL 100 g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液,可消除 Si4的干扰。4.7.3 本法测得的是总锶浓度,只有空气中存在一种锶化合物时,才能测定该种锶化合物的浓度,并需进行换算。4.7.4 本法也可采用微波消解法。_

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