1、GBZ/T160.69-2004柱温:170;汽化室温度:200;检测室温度:200;载气(氮气)流量:80ml/min。3.3试剂试剂均为分析纯。3.3.1盐酸,p2o=1.18g/ml。3.3.2盐酸溶液,50%(v/w)。3.3.3碱性硅胶:2040目多孔微球硅胶,在盐酸溶液(50%)中煮沸3h,水洗至中性,于110干燥。然后以1g硅胶加2ml20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,再在110干燥后,于350活化3h,置干燥器中保存,备用。3.3.4硫酸,P2o=1.84g/ml。3.3.5硫酸溶液,0.1mol/L。3.3.6氢氧化钠溶液:12g/L。3.3.7聚乙二醇20M,
2、色谱固定液。3.3.8 Chromosorb102和103担体,6080目。3.3.9标准溶液:于10ml容量瓶中,加人少量双蒸馏水,准确称量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺(色谱纯),再准确称量,加双蒸馏水至刻度,摇匀;由2次称量之差计算溶液的浓度,作为标准贮备液。临用前,用双蒸馏水分别稀释成0.2或2.0mg/l标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以500ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50ml/
3、min流量采集14h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集14h空气样品。3.4.4样品空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。在室温下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,环己胺可保存3d。3.5分析步骤3.5.1样品处理:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min;于300转/分离心10min;取0.5ml上清液于试管中,加0.5ml氢氧化钠溶液,摇匀,供测定。若样品液中待测脂肪族胺的浓度超过测定范围,可用双蒸馏水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制:用双蒸馏水稀释标准溶液成表1的标准系列。表1标准系列管号1234三甲胺,g/ml050100150200乙胺,g/ml01302605201300二乙胺,g/ml02550150250三乙胺,g/ml050100150200乙二胺,g/ml0200400500600丁胺,g/ml0306090120环己胺,g/ml025100200300c2