1、ICs13.100c52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物Methods for determination of amidesin the air of workplace2004-05-21发布2004-12-01实施中华人民共和国卫生邵发布GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中酰胺类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中酰胺类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改
2、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集一气相色谱法3.1原理空气中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集,直接进样;丙烯酰胺用冲击式吸收管采集,经溴化反应生成,二溴丙酰胺,用乙酸乙酯提取后进样,经色谱柱分离,检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1多孔玻板吸收管(用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺)。3.2.2冲击式吸收管(用于丙烯酰胺)。3.
3、2.3空气采样器,流量03L/min。3.2.4具塞试管,10ml。3.2.5具塞离心管,5ml。3.2.6微量注射器,10l。3.2.7紫外线灯,波长254nm。3.2.8气相色谱仪仪器操作参考条件色谱柱1(用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺):2m4mm,聚乙二醇20M:氢氧化钾:6201=5:5:100书检测器:氢焰离子化检测器柱温:120汽化室温度:200检测室温度:150载气(氮气)流量:30ml/min色谱柱2(用于丙烯酰胺):lmX3mm,FFAP:Chromosorb W DMCS=10:100检测器:电子捕获检测器柱温:180汽化室温度:2501GBZ/T160.62-2004放
4、置分层后,取1l提取液于具塞离心管中,加入约0.2g无水硫酸钠,轻轻振摇。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状况,进样2.0山,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次。以峰高或峰面积均值对丙烯酰胺浓度(g)绘制标准曲线。3.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白吸收液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度(g/ml)。3.6计算3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:Vo=Vx27310g式中:Vo标准采样体积,L;V采样体积,L:t一采样点的温度,;P一采样点的大气压,kPa。3.6.2按式(2)计算空气中二甲基
5、甲酰胺:二申基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度:Ct444t(2)式中:C一空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度,mg/m3:10吸收液的总体积,ml;c一测得的吸收液中上甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度(减去样品空白),g/ml;Vo标准采样体积,L。3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法的检出限:二甲基甲酰胺为5g/ml,二甲基乙酰胺为10g/ml,丙烯酰胺为7.510-3g/ml;最低检出浓度:二甲基甲酰胺为3.3mg/m3和二甲基乙酰胺为6.6mg/m3(以采集15L空气样品计),丙烯酰胺为8.310-4mg/m3(以采集45L空气样品计)。测定范围:二甲基甲酰胺为51004g/ml,二甲基乙酰胺为10100g/ml,丙烯酰胺为7.510-32g/ml。相对标准偏差为3.4%4.7%。3.7.2本法的平均采样效率为100%。3.7.3本法可使用相应的毛细管色谱柱。