1、ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.332021 代替 DZ/T 0064.33-1993 地下水质分析方法 第 33 部分：钼量的测定 催化极谱法 Methods for analysis of groundwater qualityr Part 33：Determination of molybdenum content Catalytic polarographic method 2021-02-22 发布 2021-07-01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0064.332021 I 前
2、 言 DZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分：第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定 电极法 第7部分：Eh值的测定 电位法 第8部分：悬浮物的测定 重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四
3、乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定 冷原子吸收
4、分光光度法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法 第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第43部分：酸度的测定
5、滴定法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法 DZ/T 0064.332021 II 第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分：氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分：氟化物的测定 离子选择性电极法 第55部分：碘化物的测定 催化还原
6、分光光度法 第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分：硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分：硫酸盐的测定 比浊法 第66部分：硫化物的测定 碘量法 第67部分：硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法 第69部分：耗氧量的测
7、定 碱性高锰酸钾滴定法 第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分：总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分：18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第7
8、8部分：氘的测定 金属锌还原气体同位素质谱法 第79部分：氚的测定 放射化学法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分：13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分：14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：氘的测定 在线高温热转换-气体同位素质
9、谱法 第90部分：18O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.332021 III 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为 DZ/T 0064 的第 33 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20001.42015 给出的规则起草。本部分代替 DZ/T 0064.331993地下水质检验方法 催化极谱法测定钼。本部分与 DZ/T 0064.331993 相比，主要变化如下：标准名称修改为“地下水质分析方法 第 33 部分：钼的测定 催化极谱法；增加了规范性引用文
10、件；增加了警示内容；修改了试剂配制过程；修改了计算公式；增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北水文地质工程地质勘察院。本部分主要起草人：段日升、赵国兴、段媛媛、张云肖、冯敏英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T 0064.331993。DZ/T 0064.332021 1 地下水质分析方法 第 33 部分：钼量的测定 催化极谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装置。本部分并未指
11、出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装置。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 DZ/T 0064的本部分规定了用催化极谱法测定地下水中钼的方法。DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量钼的测定。本方法定量限为0.1 g/L，检测范围为0.1 g/L40 g/L。含量高于此范围可稀释后测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件
12、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 钼（VI）在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中，能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波，峰高与钼含量成正比，同时钼与苯羟乙酸形成的络合物，在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。4 试剂与材料 警示本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行。警示本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性
13、和强氧化性！配制时应在通风橱进行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1 纯水，符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.2 硫酸溶液（1+1）：将硫酸（20=1.84 g/mL）20 mL 缓慢加入到 20 mL 纯水中。4.3 高氯酸(20=1.68 g/mL)，优级纯。4.4 硫酸溶液（1+7）：将硫酸（20=1.84 g/mL）50 mL 缓慢加入到 350 mL 纯水中。DZ/T 0064.332021 2 4.5 氯化钠溶液（500 g/L）。4.6 苯羟乙酸溶液c(C8H8O3)=0.25 mol/L，称取苯羟乙酸 38.1 g 溶于 1 000 mL 纯水
14、中，现用现配。4.7 钼标准贮备溶液(Mo)100.0 mg/L：称取经 500 灼烧过的三氧化钼（MoO3）0.1500 g 于 50 mL烧杯中，加入固体氢氧化钠 5 粒10 粒及纯水 5 mL，搅拌至全部溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，转入塑料瓶中保存。4.8 钼标准中间溶液(Mo)1.00 mg/L：吸取钼标准贮备溶液（4.7）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.9 钼标准使用溶液(Mo)0.010 mg/L：吸取钼标准中间溶液（4.8）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度。5 仪器设备 5.1 极谱仪。5.
15、2 三电极系统（滴汞、银片或甘汞电极、铂丝）。6 试验步骤 6.1 样品分析 吸取酸化水样10.0 mL于25 mL烧杯中，加入硫酸溶液（4.2）2滴，高氯酸（4.3）1 mL，于电热板上蒸干，取下冷却。准确加入硫酸溶液（4.4）1 mL，氯化钠溶液（4.5）5 mL，苯羟乙酸溶液（4.6）4 mL，待干涸物溶解，搅拌均匀。将溶液倒入电解池，插入三电极（5.2），通氮气除氧3 min。于起始电位0V处，作常规极谱图，记录峰电流值。注1：温度对钼的峰电流影响较大，最好有恒温设备，当无恒温设备条件时，应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。注2：制备好的溶液应在 30 min 内测定完毕。6.2
16、 空白试验 吸取10.0 mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。6.3 校准曲线的绘制 吸取钼标准使用溶液（4.9）0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL和1.00 mL于一组25 mL烧杯中，加纯水至10 mL，配制成质量浓度分别为0 g/L，0.10 g/L，0.20 g/L，0.30 g/L，0.40 g/L，0.60 g/L，0.80 g/L和1.00 g/L的标准系列，以下步骤按6.1进行。以钼质量浓度对峰电流绘制校准曲线。7 试验数据处理 按式（1）计算钼的质量浓度。VVM11)o(.(1)DZ/T 0064.332021 3 式中：(Mo)水样中钼的质量浓度，单位为微克每升(g/L)；1扣除试剂空白后从校准曲线上查得的钼的质量浓度，单位为微克每升(g/L)；V1测定时样品的体积，单位为毫升(mL)；V所取水样体积，单位为毫升(mL)。8 精密度和准确度 同一实验室测定钼含量为15 g/L的水样10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为96%105%。9 质量保证和控制 9.1 每批样品至少抽取两个做加标回收实验
