1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ/T 196 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of KjeldahlNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry Water qualityDetermination of KjeldahlNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry（发布稿）2
2、005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 发 布 I HJ/T 1962005 目 次 前言 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语与定义 1 4 原理 1 5 试剂 1 6 仪器、装置及工作条件 2 7 水样的采集与保存 2 8 水样的预处理 2 9 步骤 3 10 结果的计算 3 11 精密度和准确度 3 II HJ/T 1962005 前 言 本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标
3、准自 2006 年 1 月 1 日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1 HJ/T 1962005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定，检出限 0.020mg/L，测定下限 0.100mg/L，测定上限 200mg/L。2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。GB 1189189 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义 下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光
4、谱吸收的方法。4 原理 将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐，用次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐后，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。5 试剂 本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率0.7 S/cm 的去离子水。5.1 无氨水的制备：将去离子水用硫酸调至 pH2 后,进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。5.4 无水乙醇。5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：810 目颗粒。5.6 硫酸(H2SO
5、4)：1.84。5.7 硫酸钾(K2SO4)：固体。5.8 硫酸铜溶液，5%：称取 5g 硫酸铜（CuSO4）溶解于水，稀释至 100ml。5.9 氢氧化钠溶液，40%：称取 200g 氢氧化钠(NaOH)于含有 600ml 水的 1000ml 烧杯中，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至 500ml，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。5.10 溴百里酚蓝指示剂：称取 0.1g 溴百里酚蓝（C27H28O5Br2S）于小烧杯中，加入 2ml 无水乙醇（5.3），搅拌成湿盐状，加水至 100ml 摇匀。5.11 溴酸盐混合液：称取 1.25g 溴酸钾（KBrO3）及 10g 溴化钾（KBr），溶解于 500m
6、l 水中，此溶液为贮备液，常年稳定。5.12 次溴酸盐氧化剂：吸取 1.0ml 溴酸盐混合液（5.11）于棕色磨口试剂瓶中，加入 50ml 水及 3.0ml 2 HJ/T 1962005 盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置 5min，加入 50ml 氢氧化钠（5.9），充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于 18。5.13 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在 105110干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠（NaNO2）2.463g 溶解于水，转入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.14 亚硝酸盐氮标准使
7、用液(20.00 g/ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.13），用水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 锌（Zn）空心阴极灯。6.1.3 微量可调移液器：50250 l。6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 05ml。6.1.5 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50 ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3中放入无水高氯酸镁（5.4）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。气液分离装置示意图 1清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3干燥管 6.2 参考工作条件 空心阴极灯
8、电流：35mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时加硫酸酸化样品至 pH2，于 25下保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。8 水样的预处理 8.1 水样的消解及氧化 8.1.1 消解：参照表 1 取样于 250ml 烧杯中，加入 2.5ml 硫酸（5.6）、1.2g 硫酸钾（5.7）、0.4ml 硫酸铜（5.8）摇匀。盖上表面皿，加热煮沸至冒白烟，并使溶液变清。降低加热温度，保持微沸状态 30min。冷却后转入 100ml 容
9、量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。3 HJ/T 1962005 表 1 凯氏氮量与相应取样体积 凯氏氮含量(mg/L)取样体积(ml)凯氏氮含量(mg/L)取样体积(ml)5 50 1050 10 510 25 50200 5 8.1.2 氧化：吸取适量消解液（氮量50 g）于 50ml 容量瓶中，加水至约 30ml，加入 1 滴溴百里酚 蓝指示剂（5.10），缓慢滴加 40%氢氧化钠（5.9）至溶液变蓝。加入 15ml 次溴酸盐氧化剂（5.12），加水稀释至标线，密塞，充分摇匀，在不低于 18的室温下氧化 20min，待测。同时用水制备空白样。9 步骤 9.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反
10、应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。9.2 校准曲线的绘制 使用亚硝酸盐氮标准使用液（5.14）直接绘制凯氏氮的标准曲线。用微量移液器（6.1.3）逐个移取 0、50、100、150、200、250 l标准使用液（5.14）于样品反应瓶中，加水至 2ml，用定量加液器（6.1.4）加入 3ml 盐酸（5.3）及 0.5ml 无水乙醇（5.4），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的凯氏氮量（g）绘制校准曲线。9.3 水样的测定 取待测水样（8.1.2）2.0ml 于样品反应瓶中，以
11、下操作同 9.2 校准曲线绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。10 结果的计算 凯氏氮的含量按下式计算：式中：m 根据校准曲线计算出的氮量（g）；m0根据校准曲线计算出的空白氮量（g）；V1分取消解后的水样体积（ml）；V 取样体积（ml）。11 准确度和精密度 ()502100/,10=VVmmLmgN凯氏氮4 11.1 精密度 HJ/T 1962005 测定 1.00mg/L0.05mg/L 凯氏氮统一标准样品（n=6），测得结果为 0.991.03mg/L，平均值 1.00mg/L，极差0.05mg/L。11.2 准确度 测定 1.00mg/L0.05mg/L 凯氏氮统一标样，测得平均值 1.01mg/L，相对误差 1.0%；对地表水样加入 10 g 凯氏氮标样，测得回收率为 98.0%101%。
