1、L v/T 1 2 8 2-门9 9 8前言 针叶维生素粉是将从松林抚育或采伐中得到的新鲜嫩枝叶，经切碎、干 燥和粉碎等工 序制成的产品。本产品可直 接作禽、畜饲料添加剂，也可作针叶叶绿素一 胡萝 卜 素软膏等产品的原料。本标准以Z B B 7 2 0 0 5-8 7(松针粉 内 容为基础，主要修订了产品名称，增加了粉末粒度指标项目.对水分、R 一 胡萝 卜 素、粗纤维含量的等级指标进行了调整，并参考有关标准资料，对粗纤维含鸳和粗蛋白质含量的测定方法进行了修改，提高了检验方法的准确性和易操作性。本标准自 生 效之日 起，代替Z B B 7 2 0 0 5-8 7,本标准由中国林业科学研究院林产
2、化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要 起草人:周维纯、王金秋、宋强、郑光耀中华人民共和国林业行业标准L Y/r 1 2 8 2-1 9 9 8针 叶 维 生 素 粉代替 Z B1 3 7 2洲5 8 7Co n i f e r v i t a mi n me a l1 范围本标准规定r 针叶维生素粉的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。本标准适用 于 人工干燥的针叶(含没有木质化且切面直径不超过 6 mm的嫩枝)制备的针叶维生素2 引用标准 ;列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为
3、有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性、G B 5 9 1 7-8 6 配合饲料粉碎粒度测定法 G B 6 4 3 2-9 4 饲料中 粗蛋白 测定方法 G B 6 4 3 4-9 4 饲料中 粗纤维测定方法 G B 6.1 3 5-8 6 饲料水分的测定方法 L Y 门 1 1 7 6-9 5 粉状松针膏饲料添加剂的试验方法3 技术要求11 供制备针叶维生素粉的嫩枝叶应该是新鲜的，主要用马尾松(P i n u s m a s.s o n i a n a L a m b.),黄山松(P i n u s t o;二“n e n s i s H a y a t
4、a)，赤松(P i n u s d e n s i f l o r a S i e b.e t Z u c c)，樟子松(P i n u s s y l v e s t r i,s L.v a rm o n g o C i c a L i t v i n.)，油松(P i n u s t a b u l a e f o r m i s(,a r t.)，湿地松(P i n u s e l l i o t t i i E n g e l m.),落u 1 松(L u r ig m e l i n t i(R u p r.)R u p r.)，云杉(P i c e u a s p e r a t
5、a M a s t.).冷杉(A b i e s f a b r i(Ma s t _)C r a i b).红松(P i,k o r a i e n s i s S i e b.e t Z u c c.),士 匾 松(P i n u s p u m il a R e g e l),华山松(P i n u s a r r n a n d i i F r a n c h.),黑松(P i nt h u n b e r g i i P a d.)等嫩枝叶，单 独或混合制备针叶维生素粉。不允许用落叶或已 发黄的针P 卜不能棍有具他杂质，如阔叶和球果等I2 针叶维生素粉外观为草绿色或黄绿色，呈粉末状，
6、保持针叶固有的特殊气味。13 根据针叶维生素粉的质量指标分为特级品、一级品和二级品3.4 针叶维生素粉质量指标应符合表1 要求。表 1工 页 J指标特级品一级品_ 二 级 洁水分.%镇P 胡萝卜 素含hj,m g/k g粗纤维含依“(越粗蛋勺 含i a,李粉末粒度 在孔径 t r n m筛上残留物料)，%落t o9 O2 5741 17 53 055L 26 0.弓 艺 )5国家林业局 1 9 9 8 一 0 9 一 2 2 批准1 9 9 8 一 1 2-0 1 实施L Y/T 1 2 8 2 一 1 9 9 83.5 用于生产针叶叶绿素一 胡萝 卜 素软膏及粉状松针膏饲料添加剂的针叶维生素
7、粉质星应不低于一级川,o4 检验方法4.1 抽样方法和样品制备4.1.1 抽样方法 样品取样，每批总数在 1 0 袋以下，则每袋均抽取。每批总数超过 1 0 袋时，取样袋数按式(1 计算:取样袋数s=t o+-.，二。.。(1)取样袋点分布均匀，每袋取样数量一致，取得的试样混合均匀，以四分法缩至1 k g 左右，分装在两个清洁、干燥的密封棕色瓶内。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名 另外在检验记录簿上应记载取样地点、取样时天气、气温及仓贮情况等。一瓶样品供化验室分析 另 一 瓶样品密封保存在阴凉干操处，以备复检。4 门，2 样品制备 将样品(不低于。.5 k g
8、)分成两份。一份样品用于测定粉末粒度;另一份样品用粉碎机粉碎至4 0 目，装 f 棕色密封广口瓶中，作其他几个指标测定用。4-2 水分测定4.2.1 原理 试样在1 0 5 C 士2 C 烘箱内，在大气压下烘干，直至恒量，逸失的质量为水分。4.2.2 仪器和设备4.2.2.1 分析天平:感量。，0 0 0 1 g,4.2.2.2 电热式恒温烘箱:可控制温度为1 0 5 C士2 C。4-2.2-3 称样皿:玻璃，直径4 0 m m以上，高2 5 m m以下4.2.2.4 干 燥器(以变色硅胶作干燥剂)。4.2.3 步骤 洁净称样皿，在1 0 5 士2 C 烘箱中烘 1 h，取出，在干燥器中冷却3
9、 0 m i n,称准至。-0 0 0 2 g，再烘干3 0 m i n，同样冷却，称量，直至两次称量之差小于。.0 0 0 5 g 为恒量。用已 恒量的称样皿称取两份粉碎至4 0 目 的针叶维生素粉试样，每份2 g 左右，准确至。.0 0 0 2 g，不盖称样皿盖，在1 0 5 士2 C 供箱中烘千3 h(温度达到1 0 5 开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却3 0 m i n,称量。再同样烘干1 h，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.0 0 2 g,4.2-4 结果4.2-4.1 含水量按式(2)计算:X1=竺 匕 二 竺星 x l o o 厅名 飞一阴。.一 (2)式中:X
10、样品中水分，%;，-1 0 5 C 烘干前 试样及称样 皿的质量+B:m,-1 0 5 烘干后试样及称样皿的质量+8+，已恒量的称样皿的质量，9。4.2-4.2 每个 试祥取两个平行样进行分析测定，以其算术平均值为结果，报告至小数点后第一位 两个平行样测定值相差不得超过。.2%，否则重做。4.3 R-胡萝卜 素含量测定4.3 门原理L Y/T 1 2 8 2 一 1 9 9 8 用丙酮一 正己 烷混合液提取针叶维生素粉，提取液经氧化镁一 硅藻土层析柱，分离制得的胡萝卜 素溶液，用分光光度计在 4 3 6 n m处测其光密度4.3.2 仪器和设备4.3.2.1 实验室用玻璃研钵4.3-2-2 分
11、光光度计:任何型号4.3.2.3 层析柱:C C-1 7-0 14.3.2.4 分析天平:感量。.0 0 0 2 g车32、5 琳锅:瓷质 1 0 0 m 工 _4.3.26 高温炉 电加热，配套有电阻炉温度控制器，可控制温度6 0 0-C 士2 0 C4.3-2.7 千燥器(以变色硅胶作干燥剂)。4.3.2.8 玻璃漏斗:6 c m直径。4.3.2.9 分液漏斗:2 5 0 m l。4.3.2.1 0 容量瓶:棕色 1 0 0 m l4.3-2-1 1 玻璃水泵或真空泵。4.3.3 试剂和溶液4.3.3.1 丙酮(G B 6 8 6):分析纯。4.3.3.2 正己烷:分析纯。4.3.3.3
12、碳酸镁:化学纯。4.3.3.4 丙酮一 正己烷溶液:丙酮 1 0 m L及正己 烷 9 0 mL混合均匀。4.3.15 氧化镁(H G B 3 1 1 4):化学纯。4-3.3.6 硅藻土:化学纯。4.3.3.7 无水硫酸钠(G B 9 8 5 3):分析纯。4.3.3.8 吸附剂:称取活化的氧化镁与硅藻土(质量比1:1)混合均匀，装入瓷质增锅，放入高温炉内，在6 0 0 C 一下 锻烧4 h，待温度降低到1 0 0 C-2 0 0 时，放入干燥器中冷却，密封备用。4.3.4 测定步骤4.3.4.1 称取2 g 左右针叶 维生素粉样品于研钵中，准确至。.0 0 0 2 g，加人碳酸镁。1 g，
13、丙酮4 0 m L和正己 烷6 0 m L的混合液3 0 m L，一起研磨5 m i n,静置使残留物沉降，将上层液体过滤到分液漏斗中，残留物再用剩余的丙酮一 正己 烷混合物分3 次研磨萃取，过滤完毕后，残渣用丙酮2 5 m L洗涤两次，再用正己烷2 5 m L洗涤一次，合并洗涤液于2 5 0 m L 分液漏斗中。用蒸馏水1 0 0 m L，分五次洗去提取液中的丙酮。将士:层液程于盛有丙酮9 m L的1 0 0 m L容量瓶中，用正己烷定容至1 0 0 m L。然后用活化的氧化镁和硅藻土混合物(1:1)装入层析柱，将管连接于吸瓶上，用玻璃水泵或真空泵抽空，并用一平头的装假轻轻压实吸附剂，使表面
14、平整，吸附剂在柱体中高度为1 0 c m左右。在吸附剂之上，置一层无水硫酸钠，高度 l c m.4.3-4,2 连续地抽吸过滤瓶，倾注提出液于柱体上，用丙酮一 正己 烷(1将显色的胡萝 卜 素洗涤下。在整个操作中柱体顶部要覆盖着一 层溶剂。4-3-4.3 收集全部洗出液，量其容积4.3.4.4 用分光光度计在4 3 6 n m处，测定件 胡萝卜 素溶液的光密度。4.3.5 结果4.3.5 门R-胡萝 卜 素含量按式(3)计算:XZ 令式中:X,样品中p 胡萝卜 素含 量.m g/k g;乃-一 光密度;A X 10 0 09)的混合液5 0-L-1 0 01 9 6X L X W(3)L Y/
15、T 1 2 8 2 一 1 9 9 8L 比色皿厚度,C m;W针叶维生素粉试样质量与提取液容积之比，川m L;1%计算系数。4.15.2 重复性:每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差为3%4.4 粗纤维含量测定4.4.1 原理 用乙醚脱脂后，用固定量的酸和碱在特定条件下消煮试样，再用乙醇除去醇溶物，经高温灼烧扣除矿物质后，所余的为粗纤维含量。4.4.2 仪器和设备4.4-2.1 分析天平:感量。.0 0 0 1 g,4.4.2.2 电 热恒温箱:可控制温度在1 3 0 C。4.4.2.3 高a炉:电加热，有高温计，且可控制炉温在5 5 0 C-6 0 0 C o4
16、.4-2,4 消煮器:有冷凝球的高型烧杯(5 0 0 m L)或有冷凝管的锥形瓶(5 0 0 m L)o4.4-2.5 过滤装置:抽真空装置，吸滤瓶及漏斗。4.4-2.6 过滤器:G 2 号玻璃滤器。4.4-2.7 干燥器(以变色硅胶作千澡剂)。4.4.2,8 索氏提取器:1 5 0 m L,4.4.3 试剂4.4-3.1 硫酸(G B 6 2 5)溶液:分析纯，0.1 2 8 m o l/L 士0.0 0 5 m o l/L，每1 0 0 m L含硫酸1.2 5 g。配制时取7 m l 硫酸.加入一定量蒸 馏水中，用蒸馏水稀释成1 0 0 0 m L，配制后应用氢氧化钠标准溶液标定。4.4 _ 32 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:分析纯，0.3 1 3 m o t/L士0.0 0 5 m o t/L，每 1 0 0 mL含氢氧化钠1.2 5 g，配制时称取分析纯氢氧化钠1 3 g，用蒸馏水定容至1 0 0 0 m L,氢氧化钠溶液标定:氢氧化钠溶液用邻苯二甲酸氢钾标定。准确称取。.6 g-1.0 g 经1 0 5 士5 C 烘箱中烘干过的邻苯二甲酸氢钾(称准至。.0 0 0 2
