1、I C S 6 5B 7 20 2 0中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准L Y/T 1 6 4 4-2 0 0 5没 食 子 酸 分 析 试 验 方 法T e s t m e t h o d f o r a n a l y s i s o f g a l l i c a c i d2 0 0 5-0 8-1 6 发布2 0 0 5-1 2-0 1实施国 家 林 业 局发 布LY/T 1 6 4 4-2 0 0 5目次前言I 范 围门介Q户月任4月马一阮2 规范性引用文件 ，3 术语和定义 ，4 试验方法 ，-4.1 干燥失重的测定 ，。，”“”“4,2 没食子酸含量的测定 ，“
2、4.3 灼烧残渣的测定 ，4.4水溶解 试验 ，4.5 单宁酸试验 ，4.6 硫酸盐的测定 ，4.7 氯化物的测定 ，“4.S 色度的测定 ，4.9 浊度的测定 ，4.1 0 铁的测定1 1 “，4 一4n重金属的测定 ，-L Y/T 1 6 4 4-2 0 0 5前言 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草，湖南省张家界贸源化工有限公司、广西武鸣拷胶厂、重庆长江扬帆化工有限公司等参加起草。本标准主要起草人:陈茄鸿、汪咏梅、吴冬梅、昊在篙oL Y/T 1 6 4 4-2 0 0 5
3、没 食 子 酸 分 析 试 验 方 法 奋告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者 有责任采取适 当的安全和健康措施，井保证符合国家有关规定的条件。范围本标准规定了没食子酸分析的试验方法。本标准适用于不同用途的没食子酸产品质量的分析。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 2 化学试剂杂
4、质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法 G B/丁6 2 8 4 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7 5 3 1 有机化工产品灰分的测定 GB/T 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B/丁9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。没食子酸g a l l i c a c i d化学名:3,4,5 一 三经基苯甲酸。通常含 1 个结晶水分子式:C fi H z(O H),
5、C O O H H B O分子量:1 8 8.1 4(按 1 9 8 5年国际相对原子质量)4试验方法 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T 6 6 8 2 规定的三级水。本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按 G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定的方法进行配制。4.1 干燥失重的测定 按照G B/T 6 2 8 4的规定进行测定时称取约 1 g试样，精确到。.0 0 0 1 g，干燥温度为 1 0 5 士2 0C,干燥失重以质量百分数 X,计，数值以%表示 在重复性条件下获得的两次独立测试结果 的绝对差值不大于 0.2%取其算术平均值为测定结果。4.2
6、 没食子酸含f的测定4.2.1 原理 用示 差法，在紫外分 光光度计 2 6 3 n m 波长处测定试样溶 液的吸光度，并与没食 子酸标准样 品的吸LY/T 1 6 4 4-2 0 0 5光度作对比。4.2.2 试剂4.2.2.1 没食子酸标准样品:高压液相色谱法测定含量在 9 9.5 0 0 -1 0 0 0 0 04.2.2.2 没食子酸标准样品溶液:称取在 1 0 5 士2 下烘干至恒量的没食子酸标准样品。.1 0 0 g，精确到。.0 0 0 1 g.溶于少量 7 0 0C -8 0 的热水中，移人 1 0 0 mL容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。1 m l溶液含没食子酸约
7、 1 m g.4.2.3仪器4.2.3.1 紫外分光光度计:带宽镇2 n m，透射精度镇士。.5%，透射重复性镇0.5%e 1 c m石英比色皿。4.2.3.2 分析天平:感量为0.0 0 0 1 g4.2.4 试 样的制备4.2.4.1 试样溶液的制备 称取约。.1 g 试样，精确到。.0 0 0 1 g 溶于少量 7 0 0 C 8 0 的热水中，移人 1 0 0 mL容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.4.2 试样工作溶液的制备 用移液管吸取试样溶液(4.2.4.1)1 0 m L，移入 2 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3 没食子酸标准样品工作
8、溶液的制备 用移液管吸取没食子酸标准样品溶液(4.2.2.2)1 0 m工，移人 2 0 0 m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.4.4 参比溶液的制备 用移液管吸取没食子酸标准样品溶液(4.2.2.2)1 0 mL，移入 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，捂匀。4.2.5测定程序 用紫外分光光度计，在波长2 6 3 n m处，用 1 c m比色皿，以溶液(4.2.4.4)作参比，分别测定试样工作溶液(4.2.4.2)和没食子酸标准样品工作溶液(4.2.4.3)的吸光度。4.2.6结果的表述 没食子酸含量以干基质量百分数 X:计，数值以%表示，按式(1)计算:X z 一(。.:
9、+。.:X 李)X 一 m X p X 1 0 0%、八 1 尹-o u 一 人1 少式 中:0.8 参比溶液与没食子酸标准样品工作溶液浓度之比值;0.2 计算系数;A o 试样工作溶液的吸光度的数值;A,没食子酸标准样品工作溶液的吸光度的数值;m,没食子酸标准样品质量的数值，单位为克(9);A 没食子酸标准样品纯度，%;m,试样质量的数值，单位为克(9);X,试样的干燥失重的数值，%在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。.4%取其算术平均值为测定结果。4.3 灼烧残渣的测定 按照GB/T 7 5 3 1的规定进行。测定时称取 2 g试样，精确到。.0 0 0 1 g。灼烧温度
10、为 7 5 0 0C一8 0 0 C。4.4 水溶解试验 称取 1.0 0 g 试样，精确到0.0 1 g，置于 5 0 m I比色管内，用 2 0 m1高于 8 0 的热水溶解，立即观察 zLY/T 1 6 4 4-2 0 0 5溶液是否浑浊。4.5 单宁酸试验4.5.1 原理 单宁与明胶溶液反应产生浑浊。4.5.2试荆4.5.2.1 明胶:化学纯。4.5.2.2 氯化钠(G B/T 1 2 6 6),4.5.2.3 1%明胶氯化钠溶液:0.5 g明胶加5g氯化钠溶于 5 0 mL水中，水温不超过6 0 0C，使用前应新配。4.5.3 试验程序 称取 1.0 0 g 试样，精确到。0 1 g
11、，用 2 0 m1热水溶解，冷却至没食子酸结晶析出后，用滤纸过滤。滤液加 5 滴一6 滴 1%明胶氯化钠溶液，观察溶液是否浑浊。4.6 硫酸盐的测定4.6.1 原理 在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮状，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定4.6.2 试剂4.6.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2):(2+1)溶液。将2 体积浓盐酸慢慢 加人1 体积的 水中，冷后使用。4.6.2.2 9 5%乙醇(GB/T 6 7 9)。4.6.2.3 氯化钡(G B/T 6 5 2):1 0 0 0 溶液4.6.2.4 无水硫酸钠(G B
12、/T 9 8 5 3)04.6.2.5 标准硫酸盐溶液4.6.2.5.1 1 m 1 一 标准溶液含硫酸根。.1 mg:称取经 1 0 5,C-1 1 0 0 C 烘干至恒量的无水硫酸钠。.1 4 7 9 g,溶解于水中，移人 1 0 0 0 mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。4.6.2.5.2 1-L标准溶液含硫酸根。.0 1 mg:临用前精密吸取 1 0 mL上述贮备液(4.6.2.5.1)，置于1 0 0 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.6.3仪器4.6.3.1 比色管:5 0 mL，具有磨口塞4.6.3.2 电冰箱4.6.4 试液的制备4.6.4.1 试样溶液的制
13、备 称取4.0 0 g 试样，精确到。.0 1 g，置于 1 5 0 m工刻度烧杯中，加 9 0 m工热水溶解，冷却至室温，用水稀释至1 0 0 mL刻度。放人冰箱中，温度为。C-v 5 冷至没食子酸结晶析出，立即在滤纸上过滤。吸取2 5 ml-滤液于 5 0 ml比色管 A中。同时吸取 2 5 mL滤液置于另一比色管B中用于氯化物的测定。4.6.4.2 标准对照液的制备 吸取一定量的标准硫酸盐溶液分别置于 5 0 mI比色管中，用水稀释至 2 5 mL刻度。4.6.5测定程序 上述试样溶液(4.6.4.1)和标准对照液(4.6.4.2)中各加人。.3 m工 _ 盐酸(2+1)溶液，3 mL
14、9 5%乙醇,1 mI.1 0 0 0 氯化钡溶液，摇匀，放置 1 0 mi n。同置黑色背景上，观察，比较4.6.6结果 的表述 试样所呈的浊度不深于标准溶液的浊度，则试样的硫酸盐含量小于相应的数值4.7抓化物 的测定 *R if rB/T 9 7 2 9的规宁讲行，其 中试样 溶液伸用 4.6.4.1中 比色 管 B的滤液;标准对 照液:吸取L Y/T 1 6 4 4-2 0 0 5一定量的标准氯化物溶液置于5 0 m L比色管中，用水稀释至 2 5 m工 一 刻度。测定时，试样溶液与标准对照液中各加人 1 ml硝酸溶液(2 5 环),1 ml硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀，放置 2
15、m i n，目视比浊，试样所呈的浊度不深于标准溶液浊度，则试样的氯化物含量小于相应的数值。4.8色度的测定 按照GB/T 6 0 5的规定进行。其中试样的制备按以下规定。4.8.1 试样溶液的制备 称取 5.0 0 g 样品，精确到。.0 1 g，置于 5 0 ml烧杯中，加人甲醇(G B/T 6 8 3)约 2 5 mL,搅拌使之溶解，过滤，滤液人 5 0 mL比色管中，用少量甲醇清洗烧杯和滤纸，合并洗液和滤液，最终添加甲醇至刻度5 0 mL.4.8.2结果的表述 试样的颜色以最接近于标准铂 钻对比溶液的 H a z e n(铂一 钻)颜色单位表示。4.9浊度的测定4.9.，原理 没食子酸样
16、品溶于无水乙醇，当一束光通过溶液时，溶液中的悬浮物产生散射光用散射光浊度仪测定样品溶液的浊度4.9.2试荆 无水乙醇(G B/T 6 7 8).4.9.3仪器4.9.3.1 散射光浊度仪:0-1 0 0 N T Uo4.9.3.2 比色管:5 0 mL，具有磨口塞4.9.4 试样的制备 称取 1.0 0 g 试样，置于比色管中，加人2 0 m工 一 无水乙醇，使样品溶解，摇匀。放置3 0 m i n,4.9.5 测试程序4.9.5.1 调试和定位 按浊度仪说明仪调试仪器，定位。4.9.5.2调零 将无水乙醇注人洁净干燥的浊度仪样杯中，仪器调零。4.9.5.3测定 摇匀试样，将试样注入浊度仪的样杯中，直接从仪器上读取浊度值4.9.6结果的表述 以福尔马脱浊度单位(N TU)报告结果 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。.2 N TU，取其算术平均值为测定结果。4.1 0 铁的测定4.1 0.1 原理 用过硫酸馁将试液中的F e 十 氧化为 F e，在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成红色的可溶性硫氰酸铁配位化合物，可用于铁的目视比色法测定。4.1 0.2试剂4.1
