1、ICSB10LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准LY/T 12651999森林土壤有效硫的测定Determination of available sulphur in forest soil1999-07-15 发布1999-11-01 实施国家林业局发 布LY/T 12651999I前言本标准在编写上,按GB/T 1.1-1993的要求执行。测定土壤有效硫通常采用磷酸盐-HOAc溶液或碳酸氢钠溶液浸提,浸出的硫包括易溶硫、吸附性硫以及部分有机硫;磷酸盐-HOAc浸提剂适用于酸性土壤,中性和石灰性土壤的有效硫可用0.5 mol/LNaHCO3(pH8.5)为浸提剂。本标准由
2、中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T 126519991森林土壤有效硫的测定1范围本标准规定了采用磷酸盐-HOAc浸提-BaSO4比浊法测定森林土壤有效硫的方法。本标准适用于森林土壤有效硫的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T 1258-1999森林土壤有效硼的测定3方法要点用Ca(H2PO4)2-2 mol/L HOAc浸提剂浸
3、提酸性土壤的有效硫,除能浸出酸溶性硫酸盐类以外,H2PO-4能置换出吸附性SO2-4,Ca2+能抑制土壤有机质的浸出,并取得清亮的浸出液。浸出液中的少量有机质用H2O2氧化除尽后,即可用简单快速的BaSO4比浊法测定SO2-4。4试剂4.1过氧化氢(H2O2,分析纯)。4.21:4 盐酸(HCI,分析纯)。4.32.5 g/L 阿拉伯胶水溶液。4.4浸提剂:2.04 g Ca(H2PO4)2H2O 溶于 1 L 2 mol/L HOAc 中。4.5BaCl22H2O 晶粒:将 BaCl2(分析纯)晶块研细,筛取 0.250.5 mm 部分。4.6100 g/mL 硫标准溶液:0.5436 g
4、K2SO4溶于水,定容至 1 L。5主要仪器振荡机;电热板或砂浴;分光光度计;电磁搅拌器。6测定步骤6.1取通过 2 mm 筛的风干土样 10.00 g,加 50 mL 浸提剂,在 2025振荡 1 h,过滤。LY/T 1265199926.2吸取滤液 25 mL 于 100 mL 三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,用浓 H2O235 滴氧化有机物。待有机物分解完全后,继续煮沸,除尽过剩的 H2O2。加入 1 mL 1:4 HCI,得到清亮的溶液。6.3将全部溶液转入 25 mL 容量瓶中,三角瓶用水洗涤数次。加入 2 mL 2.5 g/L 阿拉伯胶,用水定容。转入 150 mL 烧杯,加 Ba
5、Cl22H2O 1.0g,于电磁搅拌器上搅拌 1 min。在 530 min 以内,取一份装入3 cm 比色槽中,用分光光度计在波长 440 nm 处比浊。在测定样品的同时,应做试剂空白试验。6.4工作曲线的绘制:将 100 g/mL 硫标准液用水稀释至 10 g/mL。吸取 0,1,3,5,8,10,12mL分别放入 25 mL 容量瓶,加入 1 mL 1:4 HCI 和 2 mL 2.5 g/L 阿拉伯胶,用水定容,得到 0,0.4,1.2,2,3.2,4,4.8 g/mL 硫的标准系列。用同上的测定步骤比浊,然后绘制工作曲线。7结果计算)1(mtVcWsS式中:SW有效硫(S)含量,mg
6、/kg;c从标准曲线上查得硫的浓度,g/mL;m土壤样品质量gV比浊体积,25 mL;st分取倍数st=2;8允许偏差按LY/T 1258-1999中的规定。注:注 1:工作曲线在浓度低的一端不成直线.为了提高测定的可靠性,可在样品溶液和标准系列中都添加等量的SO2-4-S,使浓度提高 1 g/mL S(加入 10 g/mL S 标准液 2.5 mL)。注 2:测定土壤有效硫通常采用磷酸盐-HOAc 溶液或 NaHCO3,溶液浸提。浸出的硫包括易溶硫、吸附性硫以及部分有机硫.磷酸盐-HOAc浸提剂适用于酸性土壤;中性和石灰性土壤的有效硫则可用0.5 mol/L NaHCO3,(pH8.5)为浸提剂。_