1、 Q/GDQY 0001S-2022 磷脂酰丝氨酸 Q/GDQY 广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 2022-06-01 发布 2022-06-05 实施 翁源广业清怡食品科技有限公司翁源广业清怡食品科技有限公司 发布发布 备案号:44020051S-2022备案日期:2022年07月18日备案有效期:伍年Q/GDQY 0001S-2022 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定进行编写。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准由翁源广业清怡食品科技有限公司提出并归口。本标准供以下单位使用:翁源广业清怡食品科技有限
2、公司。本标准也适用于以下单位:广东省食品工业研究所有限公司,广东省广州市番禺区南村镇新基村(开发综合楼)。翁源广业清怡食品科技有限公司是广东省食品工业研究所有限公司的全资子公司。本标准主要起草人:梁丽敏,杜阳吉,车日晖,李令星,刘春凤,郭禹成。本标准于 2022 年 6 月 1 日首次发布。Q/GDQY 0001S-2022 1 磷脂酰丝氨酸 1 1 范范围围 本标准规定了磷脂酰丝氨酸的基本信息、技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和保质期的要求。本标准适用于以大豆卵磷脂和L-丝氨酸为原料,采用磷脂酶转化反应后,经纯化浓缩,再经过二次纯化、干燥后包
3、装制得的磷脂酰丝氨酸。本产品可作为食品原料用于各类食品中(不包括婴幼儿食品)。2 2 规范性引用文规范性引用文件件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.174 食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食
4、品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.262 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装
5、食品标签通则 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋 GB 28401 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 SN/T 0802.2 进出口磷脂 丙酮不溶物检验方法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局令(2009)第123号食品标识管理规定 关于批准蔗糖聚酯、玉米低聚肽粉、磷脂酰丝氨酸等3种物品为新资源食品的公告(原卫生部2010年第15号)中华人民共
6、和国药典 3 3 基本信息基本信息 3.1 3.1 结构结构 Q/GDQY 0001S-2022 2 磷脂酰丝氨酸结构式为:3.2 3.2 分子量分子量 磷脂酰丝氨酸分子量为:750-850道尔顿。4 4 技术要求技术要求 4.1 4.1 原辅料要求原辅料要求 4.1.14.1.1 大豆磷脂:符合 GB 28401 的要求。4.1.2 4.1.2 L-丝氨酸:符合中华人民共和国药典的要求。4.1.34.1.3 磷脂酶:符合GB 1886.174的要求。4.1.44.1.4 以上原辅料还应符合GB 2762、GB 2763的要求。4.2 4.2 感官要求感官要求 应符合表1的规定。表表1 1 感
7、官要求感官要求 项 目 要 求 色泽 淡黄色 性状 粉末 气味 无特殊气味 杂质 无正常视力可见外来异物 4.3 4.3 理化理化指标指标 应符合表2的规定。表表2 2 理化理化指标指标 项 目 指 标 磷脂酰丝氨酸含量,%50.0-60.0 丙酮不溶物,%95 水分,%1.9 溶剂残留(正己烷),ppm 25 过氧化值,meq/kg 5.0 铅(以Pb计),mg/kg 0.4 总砷(以As计),mg/kg 0.5 4.4 4.4 微生物指标 应符合表3的规定。表表3 3 微生物指标微生物指标 项 目 指 标 菌落总数/(CFU/g)1000 大肠菌群/(MPN/g)3.0 Q/GDQY 00
8、01S-2022 3 霉菌/(CFU/g)50 酵母/(CFU/g)50 沙门氏菌/(/25g)不得检出 金黄色葡萄球菌/(/25g)不得检出 4.54.5 净含量净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号 定量包装商品计量监督管理办法的规定。5 5 生产加工过程的卫生产加工过程的卫生要求生要求 生产加工过程的卫生要求符合GB 14881的规定。6 6 试验方法试验方法 6.1 6.1 感官要求感官要求 称取5g样品,散倒在白色平盘中,在自然光下观察性状、色泽,观察有无杂质,嗅其气味。6.2 6.2 磷脂酰丝氨酸磷脂酰丝氨酸 按附录A中规定的方法执行。6.3 6.3 丙酮不溶
9、物丙酮不溶物 按SN/T 0802.2规定的方法执行。结果计算中不减掉“乙醚不溶物含量”。6.4 6.4 水分水分 按GB 5009.3中的卡尔费休法执行。6.5 6.5 溶剂残留(正己烷)溶剂残留(正己烷)按GB 5009.262规定的方法执行。6.6 6.6 过氧化值过氧化值 按GB 28401规定的方法执行。6.6.7 7 铅铅 按GB 5009.12规定的方法执行。6.8 6.8 总砷总砷 按GB 5009.11规定的方法执行。6.9 6.9 菌落总数菌落总数 按 GB 4789.2 规定的方法执行。6.10 6.10 大肠菌群大肠菌群 按 GB 4789.3 规定的方法执行。6.11
10、 6.11 霉菌、酵母霉菌、酵母 按 GB 4789.15 规定的方法执行。6.12 6.12 沙门氏菌沙门氏菌 按 GB 4789.4 规定的方法执行。Q/GDQY 0001S-2022 4 6.13 6.13 金黄色葡萄球菌金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 规定的方法执行。6.14 6.14 净含量净含量 按 JJF 1070 规定的方法执行。7 7 检验规则检验规则 7.1 7.1 原辅料入库检验原辅料入库检验 原辅料经工厂检验部门检验,包装完好,并检查其相关合格证明文件,遵循先入先出的原则。7.2 7.2 组批与抽样规则组批与抽样规则 7.2.1 同一批原料、同一生产线、同一班
11、次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。7.2.2 从每批袋数的10%中取试样,小批时不得少于3个包装,取出不少于100g的样品,将选取的试样迅速混匀,取检验需要的三倍量,用于检验分析。7.3 7.3 出厂检验出厂检验 每批产品都必须进行出厂检验,出厂检验项目包括:感官要求、磷脂酰丝氨酸、丙酮不溶物、水分、过氧化值、溶剂残留(正己烷)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母及净含量。所检项目全部合格方能出厂。7.4 7.4 型式检验型式检验 型式检验项目包括本标准技术要求规定的全部项目。正常生产时每半年进行一次型式检验,有下列情况之一时也应进行型式检验:a)新产品投产前;b)原辅材料产地或供应商发
12、生改变时;c)停产三个月以上,恢复生产时;d)出厂检验的结果与上次型式检验的结果有较大差异时;e)食品安全监督部门提出要求时;f)更换主要生产设备时。7.5 7.5 判定规则判定规则 检验结果全部符合本标准的,判为合格产品。检验结果中,所检项目(微生物指标除外)有一项或一项以上不符合本标准的,允许在原抽样样品中加倍抽样复检,以复检结果为准;微生物指标中若有一项或一项以上不符合本标准的,判该批产品为不合格,并不得复验。8 8 标志、标签、包装、贮存、运输和保质期标志、标签、包装、贮存、运输和保质期 8.1 8.1 标志、标签标志、标签 8.1.1 产品的标签应符合 GB 7718、GB 2805
13、0 及食品标识管理规定的要求。8.1.2 标签应依据原卫生部2010年第15号公告的要求标注每日食用限量及不适宜人群。8.1.3 包装储运标志应符合GB/T 191的要求。8.2 8.2 包装包装 产品内包装为食品级聚乙烯袋,封口后,盛于铝箔袋内。订货单位如有特殊要求,可另订协议。所有包装材料应符合相应的国家标准和有关规定。食品级聚乙烯袋应符合 GB 4806.7 的规定;铝箔袋应符合 GB/T 28118 的规定。8.3 8.3 贮存贮存 Q/GDQY 0001S-2022 5 产品应存放在阴凉干燥的仓库中,储存温度不超过 25,并应垫离地面 100mm 以上,离墙 200mm以上,避免受热
14、受潮。本品在贮运中不得与有毒、有害物质混装、混运、一起堆放。8.4 8.4 运输运输 运输必须有遮盖物,避免受光受热及撞击,搬运、装卸应小心轻放,不得与有毒、有害物质混运。8.5 8.5 保质期保质期 在符合本标准上述贮存运输条件下,在干燥、密闭和未开封的包装中,保质期为 24 个月。Q/GDQY 0001S-2022 6 附附 录录 A A (规范性附录)(规范性附录)磷脂酰丝氨酸的检测方法磷脂酰丝氨酸的检测方法 A.A.1 1 原理:原理:磷脂酰丝氨酸富含磷脂片段,可通过高效液相色谱法(HPLC),利用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,以外标峰面积法进行定量。A.A.2 2 试剂试剂 A.
15、A.2 2.1.1 磷脂酰丝氨酸标准品 A.A.2 2.2.2 正己烷:色谱纯 A.A.2 2.3.3 2-丙醇:色谱纯 A.A.2 2.4.4 乙酸:分析纯 A.A.2 2.5.5 三乙胺:分析纯 A.A.2 2.6.6 氯仿-甲醇(90:10):分析纯 A.A.2 2.7.7 水:超纯水 A.A.3 3 仪器:仪器:高效液相色谱仪(附蒸发光散射检测器)A.A.4 4 色谱条件色谱条件 A.A.4 4.1.1 色谱柱:LiChrosphere 100 diol(Merck):4mm125mm(Merck)或相当者 A.A.4 4.2.2 流动相:流动相 A 为正已烷-异丙醇-乙酸-三乙胺(8
16、20:170:10:0.8),流动相 B 为异丙醇-水-乙酸-三乙胺(850:140:10:0.8)。按表A.1进行梯度洗脱:表A.1 步骤 运行时间,min 流动相 A,%流动相 B,%1 0.0 100 0 2 20.0 50 50 3 25.0 0 100 4 29.0 0 100 5 30.0 100 0 6 35.0 100 0 A.A.4 4.3.3 流速:1.0mL/min A.A.4 4.4.4 柱温:30 A.A.4 4.5.5 进样量:10 L A.A.5 5 标准溶液的配制:标准溶液的配制:精密称取磷脂酰丝氨酸标准品适量,用氯仿-甲醇溶液溶解并定容制成为 80400 g/mL 的系列标准品溶液。A.A.6 6 样品溶液的配制:样品溶液的配制:精密称取样品适量至容量瓶中,用氯仿-甲醇溶液溶解并定容,稀释配制成磷脂酰丝氨酸含量在标准品系列溶液浓度范围内的样品溶液。A.A.7 7 测定:测定:将标准溶液、样品溶液于 A.4 项色谱条件下进行测定,以标准溶液峰面积做对数后为纵坐标,标准溶液浓度做对数后为横坐标,绘制双对数标准曲线,根据峰面积从双对数标准曲线查得样品溶液浓度