1、SL740一2016目次前言W】适用范围12规范性引用文件3方法原理4试剂与材料15仪器设备6样品26.】样品采集6.2样品保存27分析步骤7.1样品前处理27.2液相色谱条件7.3标准曲线绘制37.4样品分析8实验数据处理9质量保证与控制9.1质量保证A9,2质量控制10检出限、精密度和准确度510.1检出限10.2精密度和准确度附录A(资料性附录)检出限、精密度和准确度数据表6参考文献8图1甲萘威、溴氰菊酯和微囊藻毒素-LR的液相色谱图表A.1检出限6表A.2精密度和准确度表A.3地表水加标实验结果表A.4地下水加标实验结果6表A.5饮用水加标实验结果7SL740-2016水质甲萘威、溴氰
2、菊酯、微囊藻毒素一LR的测定高效液相色谱法警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。1适用范围本标准规定了测定水中甲萘威、溴氰菊酯和微囊藻毒素-LR的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR的测定。本方法测定甲萘威的检出限为12.0ng/L,溴氰菊酯的检出限为19.7ng/L,微囊藻毒素-LR的检出限为24.6ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的
3、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SL219水环境监测规范3方法原理取一定体积的水样，经固相萃取法对水样进行富集萃取，萃取液经氨吹、甲醇定容后用高效液相色谱分离各化合物，用紫外可见光检测器进行检测。根据保留时间定性、外标法定量。4试剂与材料4.1固相萃取柱：500mg硅胶基C1s固相萃取柱。4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.45m。4.3抗坏血酸：优级纯。4.4盐酸：优级纯。4.5甲醇：色谱纯。4.6三氟乙酸(TFA):色谱纯。4.7高纯水：二次蒸馏水或市售纯净水。高纯水应无干扰目标化合物测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物的方法检出限。4.80.1%TFA水溶液：取1 mLTFA(4.6)加入到高纯水(4.7)中，用高纯水定容至1000mL。4.9乙酸乙酯：色谱纯。4.10二氯甲烷：色谱纯。4.11乙腈：色谱纯。4.12TFA甲醇溶液：取0.1 mLTFA加人到甲醇(4.5)中，用甲醇定容至100mL。4.13甲萘威标准品：纯度不低于99%。4.14溴氰菊酯标准品：纯度不低于99%。4.15微囊藻毒素-LR标准品：纯度不低于95%。4.16甲萘威标准贮备液：称取甲萘威标准品(4.13)10.0mg,置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，甲萘威的质量浓度为100mg/L,贮存于棕色玻璃样品瓶中。4避光保存，可保存4周。1
