1、I C S 1 1.1 2 0C 2 5备案号:1 5 5 7 9-2 0 0 5UM中 华 人 民 共 和 国 外 经 贸 行 业 标 准WM/T 7-2 0 0 4撷草提取物V a l e r i a n r o o t p o w d e r e x t r a c t2 0 0 5-0 2-1 6发布2 0 0 5-0 4-0 1 实施中华人民共和国商务部发 布WM/T 7-2 0 0 4.舀 J遥.曰.月 U吕 撷草提取物(v a l e r i a n r o o t p o w d e r e x t r a c t)是以撷草为原料经提取分离制成的产品。目 前尚 无相关标准可以遵
2、循，为了规范缴草提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。本标准的附录 A、附录B、附录 C为规范性附录。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。本标准由西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、湖南九汇现代中药有限公司、中国医药保健品进出口商会负责起草。本标准主要起草人:黄仁泉、曹永智、张朋涛、曾建国、关立忠。WM/T 7-2 0 0 4撷草提取物范围 本标准规定了缴草提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以缴草为原料经提取而成的规格为绷草总酸
3、 0,8%的提取物。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 5 0 0 9.1 4 6 植物性食品中 有机抓和 拟除虫菊醋类农药多种残留的 测定 S N 0 3 3 9 出口茶叶中黄曲霉毒素 残 检验方法 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部3结构 式 缴草总酸包括经基缴草酸(H y d r o x y v a l e r e n i c A
4、 c id)、乙酞基绷草酸(A c e t o x y v a l e r e n i c A c id),缘草酸(Va le r e n i c Ac i d),其结构式依次如下:HOOAC价COO H HH介WM/T 7-2 0 0 44技术要求4.1 工艺要求4.1.1 植物荃源 为败酱科植物绷草(V a l e r i a n a。力i c i n a l i s L.)的根和根茎。4.1.2 植物原料 9 月一1 0月采挖，除去茎叶及泥沙，晒干。4.1.3 工艺过程 用乙醇提取后，浓缩，喷雾干燥即得。4.2感官要 求 应符合表 1的要求。表 1项目要求色泽棕黄色气味撷草特殊气味，味微
5、苦外观均匀，无可见异物的流动性粉末4.3理化要求 应符合表 2 的要求表 2项目指标粒度【8 0目筛的通过率/(%)口)9 0堆密度/(g/1 0 0-L松密度4 5-6 5紧密度6 0-8 0干燥失重/(%)镇5.0炽灼残渣/(%)簇5.0重金属 以P b 计/(m g/k g)蕊2 0砷盐 以As 计/(m g/k g)(2农药残留六六六/(mg/k g)(0.0 1滴滴涕八m g/k g)(0.0 1五抓硝基苯/(mg/k g)簇0.0 1黄曲霉毒素 B,/(p g/k g)(5绷草总酸含量八%)0.84.4 卫生要求 应符合表 3的要求。WM/T 7-2 0 0 4表 3项目指标细菌总
6、数/(c f u/g)簇1 0 0 0 0霉菌及酵母菌数/(c f u/g)(1 0 0大 肠 杆 菌不 得 检 出沙 门 氏 菌不 得 检 出金黄色葡萄球菌不得检出5 检 验方法5.1 感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味;另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2 理化检验5.2.1 粒度 按附录 A中规定的试验方法进行测定。5.2.2 堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录 B中规定的试验方法进行测定。5.2.3 千燥失重 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录IX G规定的方法进行测定。5.2.4 炽灼残渣 按 中华人民共和国药典 2
7、0 0。年版一部中附录IX J 规定的方法进行测定。5.2.5孟金属 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录IX E的第二法进行测定。5.2.6 砷盐 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录IX F的第一法进行测定。5.2.7 六六六、滴滴涕、五抓硝基苯 按 G B/T 5 0 0 9.1 4 6 规定执行。5.2.8 黄曲尽毒素B,按S N 0 3 3 9 的 检验方法进行 测定。5.2.9 绷草总酸含It 撷草总酸含量按附录 c规定的检验方法进行测定。5.3 微生物指标 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录x i n c规定的方法进行测定。6
8、检验规则6.1 批检验 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录 II A规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。6.2 检验分类6.2.1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按 4.2-4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售口WM/T 7-2 0 0 462.2型式检验 按第 4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行:a)原料有较大变化时;b)调整关键工艺时;。)更换设备或停产后，重新恢复生产时;d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。6.3 判定规则6.3
9、.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.3.2 微生物项 目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。6.3.3 型式检验的判定同出厂检验。7 标签、包装、运输、贮存7.1 标签7.1.1 包装标签上应标注:绷草提取物、批号、规格(0.8%)、净重、毛重、生产日 期、执行标准。7.1.2 标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。7.2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封 口签。7.3运翰7.3.1 运输工具应清洁
10、、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。7.4 贮 存7.4.1 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。7.4.2 产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。7.5 保质期 保质期暂定两年，应定期抽检撷草总酸含量。WM/T 7-2 0 0 4 附录A (规范 性附录)粒度 的测 定方法A 1 设备A.1.1 分样筛(带筛盖与接收盒),8 0目。A.1.2 天平，分度值为。.1 g.A.2操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约 1 0 0 g 提取物粉末(m g)置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态
11、，左右往返轻轻筛动5 mi n，称量接收盒内的提取物粉末质量(m g),A。3B.1计 茸通过率的计算方法见式(A.1).通过率=M2/Ml X 1 0 0%(A.1)附录B (规范性附录)堆密度 的测定 方法设备B.1.1 天平，分度值为。.1 g.B.1.2 玻璃量筒,1 0 0 mL,B.2操作程序B.2.1 量筒的准备:取洁净、干燥的量筒，并称量其质量(m u,g)oB.2.2 松密度的测定:将通过 2 0目筛的样品松缓地转人量筒中至(9 0 士5)m L处，称量量筒与样品的质量(m g)，精确到0.1 g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积(V,m L).B.2.3 紧密度的测定:
12、将上述盛有样品的量筒放在台面上(铺有约 5 mm厚的橡胶)，由2 c m左右的高度自坠到台面上，反复此操作约 1 0 0 次，量得压紧后的粉末体积(V o，mL)，继续上述操作约 3 0次，量得粉末体积(Vz,mL)。当V o 与 V z 相差小于2 mL时，读取最终体积(V,m L)，否则重复上述操作，直到符合为止。B3计算分别按式(B.1)和式(B.2)计算松密度和紧密度。松密度=(m，一。o)/V,X 1 0 0 紧密度=(m,一MO/V2 X 1 0 0(B.1)(B.2)WM/T 7-2 0 0 4 附录C (规范性附录)绷 草总酸含，的测定方法C.1 方法提要样品经超声提取后，采用
13、反相高效液相色谱法测定，绷草总酸各成分分别用外标法定量后加和。C.2仪器和用具C.2.1 分析天平，精度为十万分之一。C.2.2 超声波清洗仪:2 5 0 W,2 0 k Hz.C.2.3 高效液相色谱仪(附紫外检测器)。C.3 试剂和溶液C.3.1 甲醇，分析纯。C.3.2 磷酸，分析纯。C.3.3 二次蒸馏水。C.3.4 经基撷草酸、撷草酸对照品:纯度 9 8%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥2 4 hC.4 色谱条件及系统适用性C.4.1 色谱条件 a)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;b)流动相:甲醇一 水一 磷酸 7 5，2 5，。.2(体积分数)，经。.4 5-m滤膜
14、过滤备用;c)检测波长:2 2 5 n m,C.4.2 系统适用性 理论塔板数按撷草酸计算应不低于 3 0 0 0,C.5操作方法C.5.1 对照品溶液的制备 分别精密称取经基撷草酸、缴草酸对照品约 5 mg，置于 1 0 0 mL容量瓶中，加人甲醉溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。C.5.2 供试品溶液的制备 精密称取缴草提取物样品约 2 0 0 mg,置于 2 5 mL容量瓶中，加人约 2 0 mL甲醇溶液，超声提取3 0 mi n 后取出。放置至室温，加人甲醇溶液至刻度，摇匀。用 0.4 5 k m微孔滤膜过滤即得供试液。C.5.3测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液
15、5叮 注人高效液相色谱仪，测定，按外标法计算撷草总酸各成分含量口C.6 结果计算颗草提取物中撷草总酸的含量按式(C.1)计算:撷草总酸的含量(%)=X rl A A a e+Xz&*w g o e+X ig。十X x r m ”(C.1)WM/T 7-2 0 0 4其中:X 怪 石 一 草 映(%)二C,X A;/(A,X m)X 1 0 0 “，(C.2)X z w e c a wt w(%)二1.2 6 X C X浅/(A i X m.)X 1 0 0 (C.3)X.草，(%)=QX A;/(A 2 X m)X 1 0 0 (C.4)X w s w(%)=二 X入/(A,X，)X 1 0 0 “C.5)式 中:X怪 若 w s w-X 乙.盆.草 成.Xw 军 I t,XM 草 咬 分别为试样中轻基缴草酸、乙酸基撷草酸、缴草酸及缴草醛 的含量;C,I C 2 分别为对照品溶液中经基撷草酸、撷草酸的浓度，单位为毫 克每毫升(m g/m L);A A z 分别为对照品溶液色谱图中经基绷草酸、绷草酸的峰面积;A;样品 溶液色谱图中经基绷草酸或乙 酞基绷草酸或撷草酸的 峰 面积;1.2 6 乙酞基缴草酸对缴草酸的校正因子;m 试样质量，单位为毫克(m g).
