1、备案号：QB64/0106S-2022Q/NXTF宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司企业标准Q/NXTFQ/NXTF 0000002S2S2022022 2十里花牌蜂王浆枸杞提取物软胶囊十里花牌蜂王浆枸杞提取物软胶囊2022-03-25 发布2022-03-25 实施宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司发 布Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 21前言本标准的编写格式是按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则编写。本标准的附录A、B、C为本标准的规范性附录。本标准由宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司提出。本标准由宁夏天然蜂产品
2、科技开发有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：杨华、郭学平。本标准有效期五年。Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 22十里花牌蜂王浆枸杞提取物软胶囊1范围范围本标准规定了十里花牌蜂王浆枸杞提取物软胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮藏等。本标准适用于以蜂王浆冻干粉、枸杞提取物、橄榄油、蜂蜡、明胶、甘油、纯化水、柠檬黄等为原料，经内容物制备、胶囊皮制备、压丸、定型、洗丸、干燥、选丸、包装等主要工艺加工制成的具有缓解体力疲劳功能的十里花牌蜂王浆枸杞提取物软胶囊。2规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引
3、用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 500
4、9.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素Bl的测定GB/T 5009.35 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.56 糕点卫生标准的分析方法GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品GB4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 23347橄榄油、油橄榄果渣油的规定YBB00212005国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 聚氯乙烯固体药用硬片YBB
5、00122002国家药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 口服固体药用高密度聚乙烯瓶JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则保健食品检验与评价技术规范（2003年版）中华人民共和国药典2020年版GB/T 191 包装储运图示标志Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 233 3技术要求技术要求3.13.1 原料辅料要求原料辅料要求3.1.1原料 蜂王浆冻干粉、枸杞提取物的质量标准要求见附录。3.1.2辅料 橄榄油、蜂蜡、明胶、甘油、纯化水、柠檬黄的质量标准见附录 C。3.23.2 感官要求感官要求感官要求应符合表1的规定。表表 1 1 感官要求感官要求项目
6、要求色泽胶囊皮颜色为浅黄色；内容物呈浅棕色，色泽均匀滋味、气味具有本品特有的滋味和气味，无异味状态软胶囊，胶囊外壳完整，无破裂；内容物呈半固态均匀粘稠状；杂质无正常视力可见外来异物3 3.3.3 理化理化要求要求理化指标应符合表 2 的规定。表表 2 2 理化指标理化指标项目指标灰分，%4.0崩解时限，min60酸价，(以 KOH 计)mg/g3过氧化值，g/100g0.25铅，（以Pb计）mg/kg2.0总砷，（以As计）mg/kg1.0总汞，（以Hg计）mg/kg0.3柠檬黄，g/kg0.3黄曲霉毒素B1 1，g/kg103.3.4 4 微生物指标微生物指标微生物指标应符合表 3 规定。Q
7、/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 24表表 3 3 微生物指标微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g3104大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g3.3.5 5 标志性成分标志性成分含量含量标志性成分含量应符合表4的规定。表表 4 4 标志性成分标志性成分含量含量项目指标10-羟基-2-癸烯酸，g/100g1.8粗多糖(以葡聚糖计),g/100g1.83.3.6 6 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差指标指标净含量及允许负偏差应符合表 5 的规定。表表 5 5 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差指标指标净
8、含量 g%0.6g/粒7.5注：每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于 2 粒，并不得有 1 粒超出限度 1 倍。4 4 试验方法试验方法4.14.1 感官要求感官要求采用目测、鼻嗅、口尝方法检查。4.4.2 2 理化指标理化指标4.4.2 2.1.1 灰分灰分按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.4.2 2.2.2 崩解时限崩解时限按中华人民共和国药典2020 年版三部 0921 崩解时限检査法规定的方法测定。Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 254.4.2 2.3.3 酸价酸价按 GB 500
9、9.229 规定的方法测定。4.4.2 2.4 4 过氧化值过氧化值按 GB 5009.227 规定的方法测定。4.4.2 2.5 5 铅铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.4.2 2.6 6 总砷总砷按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.4.2 2.7 7 总汞总汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.4.2 2.8 8 柠檬黄柠檬黄按GB 5009.35规定的方法测定。4.4.2 2.9 9 黄曲霉毒素黄曲霉毒素B B1 1按GB 5009.22规定的方法测定。4.4.3 3 微生物指标微生物指标4.4.3 3.1.1 菌落总数菌落总数按 GB 4789.2 规
10、定的方法测定。4.4.3 3.2.2 大肠菌群大肠菌群按 GB 4789.3 MPN 计数法 规定的方法测定。4.4.3 3.3.3 霉菌和酵母霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定的方法测定。4.4.3 3.4.4金黄色葡萄球菌金黄色葡萄球菌按GB 4789.10规定的方法测定。4.4.3 3.5 5沙门氏菌沙门氏菌按GB 4789.4 规定的方法测定。4.44.4 标志性成分含量标志性成分含量按企业标准附录 A 中规定的方法测定。4.54.5 净含量及允许负偏差指标净含量及允许负偏差指标按中华人民共和国药典2020 年版三部 0103 胶囊剂规定的方法测定。5 5 检验规则检验规则5.1
11、5.1原辅料入库要求原辅料入库要求原辅料入库前必须经质量部门检验，符合该标准中相关规定方可入库。Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 265.25.2 组批与抽样组批与抽样产品在成型或分装前使用同一台设备一次混合量所生产的均质产品为一批。每批产品按 1%随机抽样，但不得少于 5 个小包装。5.35.3 出厂检验出厂检验每批产品须经质量部门检验合格后方可出厂。出厂检验项目为感官要求、理化指标（灰分、崩解时限、酸价、过氧化值、柠檬黄、黄曲霉毒素 B1）、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母）标志性成分含量（10-羟基-2-癸烯酸、粗多糖）及净含量及允许负偏差指标。5
12、.45.4 型式检验型式检验型式检验项目为本标准规定的全部项目。型式检验每年进行一次，有下列情况之一时应进行型式检验：a)产品定型投产时；b)停产 3 个月以上恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)国家质量监督部门提出要求时；e)原辅料供应商发生变化时；f)更换主要设备时。5.55.5判定规则判定规则如检验结果不符合本标准要求时，可在同批产品中加倍抽样，复检不合格项目，以复检结果为准，但微生物指标不得复检。6 6 标志、标签、包装、运输、贮藏、保质期标志、标签、包装、运输、贮藏、保质期6.16.1 标志标志、标签、标签运输包装应符合 GB/T 191 的规定，标明：产
13、品名称、生产日期、制造者名称和地址、规格和数量等。产品标签应符合 GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则和 GB 16740食品安全国家标准保健食品的规定。6.26.2 包装包装6.2.1采用符合食品卫生要求的包装材料包装，小包装分盒装、瓶装两种规格，盒装内包装为铝塑泡罩板，每板 0.5g/粒15 粒，每盒 2 板；塑料瓶装为 0.5g/粒90 粒/瓶。6.2.2所有内包装材料应符合食品卫生和安全要求，铝塑泡罩板由铝箔和聚氯乙烯固体药用硬片组成，聚氯乙烯材质符合 GB4806.7 和 YBB00212005 的规定；塑料瓶名称为口服固体药用高密度聚乙烯瓶，标准 YBB00122002
14、。6.36.3 运输运输运输工具必须清洁、卫生，严禁与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装混运。必须轻装轻卸，严禁摔撞，避免受潮和日晒雨淋。Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 276.46.4 贮藏贮藏贮藏产品的仓库应保持清洁、阴凉、干燥通风，严防受热或太阳暴晒，产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒、有害、有异味的物品混贮，产品码放应离地、离墙10cm以上。6.56.5 保质期保质期在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/NXTFQ/NXTF 00020002S S2022022 28附附录录A A(规范性附录规范性附录)标志性成分测定
15、方法标志性成分测定方法A1A110-10-羟基羟基-2-2-癸烯酸含量的测定方法癸烯酸含量的测定方法按 GB9697-2008蜂王浆 规定的方法测定1 仪器与用具：a)高效液相色谱仪：配置紫外检测器，记录仪或微处理机；b)色谱注：4.6mm250mm 不锈钢柱，填充无定形硅胶 C18 键合用，5m 或 10m；c)超声波清洗仪；d)旋涡混匀器；e)分析天平：感量 0.0001g.2 试液与试剂：本试验所用水为重蒸馏水。a)甲醇：紫外光谱纯或在检测波长处透光率大于 30%的分析纯。b)无水乙醇：优级纯。c)内标物：对羟基苯甲酸甲酯，含量 99.0%。d)10-HDA 标准品：99.0%以上。使用
16、前应在放有浓硫酸的减压干燥器内减压干燥 24 h。e)10-HDA 标准溶液：取干燥后的 10-HDA 标准品约 25 mg，精密称定，加无水乙醇溶解并移入 25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 10-HDA 约 1 mg。f)内标溶液：取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约 650mg，精密称定，加无水乙醇溶解并移入 1OOO mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含内标物约 0.65 mg。g)盐酸(c=0.03 molL)：量取 0.1 molL 盐酸 100 mL，加入 200Ml 重蒸馏水中。h）流动相（CH3OH+0.03mol/L HCl+H2O）=55+10+35。3 操作方法：3.1试样处理样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀，取约 0.5g，置于已称定的 50mL 容量瓶中，精密称定，加 0.03mlo/L盐酸 1mL 和水 2mL，置旋涡混匀器上混合使试样溶解，加无水乙醇 30mL，边加入边轻轻摇动，再精密加入内标溶液 10mL，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，立即置超声波浴中超声 15min，或置旋涡混匀器上振荡 15min，取出，在 30
