1、上海金好尔保健食品有限公司企业标准上海金好尔保健食品有限公司企业标准Q/ABBE0050S-2017代替 Q/ABBE0027S-2016金麒牌华泰胶囊2017-09-23发布2017-09-23实施上海金好尔保健食品有限公司 发布SHQB前 言前 言本标准参照国家食品药品监督管理局国产保健食品批准证书（产品名称：金麒牌华泰胶囊，国食健字G20110790）、GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/ABBE0027S-2016本标准与 Q/ABBE0027S-2016 相比，主要变化如下：-修改了原辅料质量标准本标准由上海金好尔保健食品有限公司提出。本标
2、准起草单位：上海金好尔保健食品有限公司。本标准主要起草人：陈超。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-Q/ABBE0027S-2016。SHQBQ/ABBE0050S-2017金麒牌华泰胶囊1范围本标准规定了金麒牌华泰胶囊的要求、检测方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐、硫酸软骨素、酪蛋白磷酸肽为主要原料，经粉碎、过筛、混合、制粒、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增加骨密度的保健功能的金麒牌华泰胶囊。2规范性引用文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
3、文件。3要求3.1原辅料要求3.1.1D-氨基葡萄糖硫酸钾盐应符合附录 A.1 的要求；3.1.2硫酸软骨素应符合附录 A.2 的要求；3.1.3酪蛋白磷酸肽应符合 GB 31617 的要求；3.1.4空心胶囊应符合中华人民共和国药典（2015 版第二部）的相关规定。3.2感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表1感官要求项目指标检测方法 色泽内容物呈白色、色泽均匀 取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味气微、味酸微甜性状硬胶囊，完整光洁，内容物为粉末及颗粒杂质无肉眼可见外来杂质3.3理化指标理化指标应符合表 2 的规定
4、。表2理化指标项目指标检测方法水分，%5.0GB 5009.3灰分，%26GB 5009.4崩解时限，min 30中华人民共和国药典（2015年版）二部3.4污染物限量SHQBQ/ABBE0050S-2017铅指标应符合表 3 的规定、其他污染物限量应符合 GB 16740 规定。表3污染物限量项目指标检测方法铅（Pb）/（mg/kg）1.5GB 5009.123.5微生物限量 菌落总数应符合表 5 规定，其他微生物限量应符合 GB 16740 的规定。表4微生物限量项目指标检测方法菌落总数/（CFU/g）1000GB 4789.23.6功效成分指标功效成分应符合表3的规定。表5功效成分项目指
5、标检测方法D-氨基葡萄糖硫酸钾盐/（g/100g）70附录B.1硫酸软骨素/（g/100g）12附录B.23.7 功能要求增加骨密度3.8 净含量 按国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号定量包装商品计量监督管理办法执行，按JJF1070中规定的方法检验。4 生产加工过程的卫生要求应符合GB 17405 和 GB 14881 的规定。5 标识、包装、运输和贮存5.1 标识产 品 标 签 应 符 合 卫 生 部 保 健 食 品 标 识 规 定 、保 健 食 品 批 准 证 书（国 食 健 字G20110790）、GB 16740食品安全国家标准 保健食品和GB 7718和相关法律的规定，
6、包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。5.2 包装 0.4g/粒，包装应采用密封、防潮包装，能保护产品品质；所用瓶、瓶盖和瓶垫应干燥、清洁、无异味、无毒无害；食品接触用塑料材料及制品应符合 GB 4806.7 的要求；运输包装用瓦楞纸箱符合GB/T 6543 的规定。5.3 运输SHQBQ/ABBE0050S-2017运输工具必须清洁、干燥、无异味、无污染，在运输过程中应处于阴凉、通风、干燥、无异味的环境中，严禁与有毒、有害、有异味物品混装、混运。5.4 贮存5.4.1 产品应置于密封、避光、阴凉干燥的仓库中，仓库周围应无异味污染；防止挤压等损伤。5.4.2 在符合本标准规定条件下，自
7、生产之日起，保质期为 24 个月。SHQBQ/ABBE0050S-2017附录 A（规范性附录）原辅料质量标准A.1 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐质量标准项目标准外观白色粉末含量，%98102.0pH 值3.55.0干燥失重，%0.5灼烧残渣，%26.531.0重金属（以Pb计），ppm 10砷，ppm 0.5菌落总数，CFU/g 1000霉菌和酵母，CFU/g 50大肠菌群，MPN/g 0.92金黄色葡萄球菌 0/25g沙门氏菌 0/25gA.2 硫酸软骨素质量标准项目标准外观白色或类白色粉末含量，%90干燥失重，%10蛋白质，%6比旋度-20-30炽灼残渣，%2030澄清度 0.55420nm重
8、金属，ppm 20菌落总数，CFU/g 1000霉菌和酵母，CFU/g 50大肠菌群，MPN/g 0.92沙门氏菌 0/25gSHQBQ/ABBE0050S-2017附录 B标志性成分的检测方法B.1 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的测定1.1 试剂1.1.1 邻苯二甲醛1.1.2 乙硫醇1.1.3 硼酸1.1.4 甲醇1.1.5 乙腈1.1.6 氢氧化钠1.1.7 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐1.1.8 0.4mol/L 硼酸钠缓冲溶液：称取2.48g 硼酸和 1.41g 氢氧化钠，用水溶解定容至 100mL。1.1.9 衍生剂：称取 0.1g 邻苯二甲醛，用10mL 甲醇溶解，加 0.1mL 乙硫醇，用
9、 0.4mol/L 硼酸钠缓冲溶液定容至 100mL。（衍生物不用配制，通过 1.4 项中的衍生反应生成）1.1.10 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐标准溶液：称取 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐 0.2000g，用水溶解至100mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 2mg/mL。1.1.11 缓冲液：称取0.820g 乙酸钠于 1L 烧杯中，加 800mL 水，用冰乙酸调pH值至 4.2，继续加水至1L，过 0.45m 滤膜，备用。1.2 仪器1.2.1 Agilentl200 高效液相色谱仪：附紫外检测器1.2.2 微孔滤膜过滤器1.2.3 超声波清洗器1.3 样品处理：称取0.2000g
10、 样品于100mL 容量瓶中，用水稀释，超声提取，定容，待衍生用。1.4 样品测定：吸取1.3 项下样品处理液 2.5mL，置于5mL 具塞离心管中，准确加入 2.5mL 衍生剂，摇匀，反应 2min（精确到秒）后，经0.45m 微孔滤膜过滤，立即进样 10L，进行 HPLC 分析，测定其峰面积（所有试样及标准从反应至进样的时间应保持一致，并控制在 5min 之内），从标准曲线查得测定液中 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量。1.5 色谱参考条件1.5.1 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6250mm，5m）或同类型的色谱柱1.5.2 流动相：甲醇-乙腈-水（10:10:8
11、0）1.5.3 柱温：301.5.4 波长：330nm1.5.5 流速：1mL/min1.6 标准曲线制备：分别取D-氨基葡萄糖硫酸钾盐标准溶液 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，加水至2.5mL，以下按 1.4 项下自“准确加入2.5mL 衍生剂”起操作。然后以峰面积-浓度作图，绘制标准曲线和回归方程（D-氨基葡萄糖会出两个峰，分别为、两种构型的衍生物，以两个衍生物的峰面积之和与浓度作标准曲线定量）。1.7 结果计算SHQBQ/ABBE0050S-2017X=CV/M100/1000X=CV/M100/1000 式中：X样品中 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量，g/100g；C由标
12、准曲线查得的进样液中 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐浓度，mg/mL；V样品稀释体积，mL；M样品取样量，g。B.2 硫酸软骨素的测定2.1 原理：用乙腈将样品分散均匀，以水溶解，经液相色谱分离后，在 192nm 波长处测定，以外标法定量。2.2 试剂和材料2.2.1 水：GB/T 6682 规定的一级水2.2.2 乙腈：液相色谱级2.2.3 戊烷磺酸钠：纯度99.5%2.2.4 硫酸软骨素标准品：纯度约 70%2.2.5 标准溶液：称取 25.0mg 经105干燥 4h的硫酸软骨素标准品于烧杯中，加入 5.0mL 乙腈，振荡使其分散均匀，再加入 45mL 水，用超声波使其溶解，转移至50mL 容量瓶
13、中，用水定容至刻度，硫酸软骨素浓度约为 0.5mg/mL。2.2.6 戊烷磺酸钠溶液：称取 0.87g 戊烷磺酸钠，用 500mL 水溶解，该溶液浓度为 10mmol/L。2.3 仪器和设备2.3.1 超声波发生器2.3.2 分析天平：感量为 0.1mg2.3.3 高效液相色谱仪：附二极管阵列检测器或紫外检测器2.3.4 0.2m 聚四氟乙烯（PTFE）滤膜2.4 样品溶液的制备：当样品是颗粒状态时，需要先将其在研钵中研细成粉末。将粉末状样品在105下干燥4h。称取25.0mg 样品于 50mL 烧杯中，加入 5.0mL 乙腈，振荡使其分散均匀，再加入45mL 水，超声使其溶解，转移至 50m
14、L 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。用液相色谱仪测定前，样品溶液用 0.2m 滤膜过滤。2.5 色谱条件2.5.1 流动相：乙腈-戊烷磺酸钠溶液（10:90）2.5.2 色谱柱：C18柱（用极性小分子封尾），4.6250mm，5m（注：可用 NUCLEODUR C18Pyramid 色谱柱或其他相当者）2.5.3 流速：0.8mL/min2.5.4 检测波长：192nm2.5.5 进样体积：10L2.6 样品测定：分别将标准溶液、样品溶液注入液相色谱仪进行测定，记录色谱峰面积。2.7 结果计算式中：Wi样品中硫酸软骨素的含量，g/100g；SHQBQ/ABBE0050S-2017 Ai样品溶液
15、中硫酸软骨素的色谱峰面积；mis标准溶液中硫酸软骨素标准品的质量，mg；Ais标准溶液中硫酸软骨素标准品的色谱峰面积；m样品质量，mg。SHQBQ/ABBE0050S-2017 本食品生产企业承诺：本次备案的企业标准为：金麒牌华泰胶囊(Q/ABBE0050S-2017)一、本备案中所填写的内容，所提交的备案资料均真实，如有不实之处，本单位承担全部法律责任。二、所提交备案的食品安全企业标准内容符合食品安全法及相关法律法规的规定，并严于食品安全国家标准或上海市食品安全地方标准的要求。法定代表人（签字）：上海金好尔保健食品有限公司（盖章）年 月 日上海市食品安全企业标准备案承诺书上海市食品安全企业标准备案承诺书SHQB
