1、 备案号：QB64/0062S-2020 百 瑞 源 枸 杞 股 份 有 限 公 司 企 业标 准 Q/BRYQ 0024S2020 枸杞提取物 枸杞红素 2020-03-02 发布 2020-03-02 实施 百瑞源枸杞股份有限公司 发布 Q/BRYQ Q/BRYQ 0024S-2020 1 前 言 本标准的编写格式是按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写编写。本标准由百瑞源枸杞股份有限公司提出。本标准由百瑞源枸杞股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：张金宏、杨丽丽、马生梅、姬宏礼。本标准有效期五年。Q/BRYQ 0024S-2020 1 枸杞提取物
2、 枸杞红素 1 范围 本标准规定了枸杞提取物枸杞红素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以枸杞为原料经提取、精制、调配/不调配食用植物油制成的枸杞红素。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 500
3、9.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 T/CCCMHPIE 1.43 植物提取物 叶黄素油 GB 2716 食品安全国家标准 植物油 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求 中华人民共和国药典（2015 版）第四部 通则 0512 高效液相色谱法 国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3
4、 技术要求 3.1 原料要求 3.1.1 枸杞无霉变、虫蛀，应符合相关质量要求。3.1.2 其他原辅料应符合相关的要求 3.2 感官指标 感官指标应符合表1规定。表 1 感官指标 项 目 指 标 检验方法 色 泽 橘黄色至棕红色 取适量样品置于清洁、干燥的烧杯中，在自然 Q/BRYQ 0024S-2020 2 滋味气味 具有枸杞红素特殊气味 光线下，观察其色泽和状态，嗅其气味尝其滋味 组织状态 油状悬浊液体，无肉眼可见异物 3.3 理化指标 理化指标应符合表2规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 水分/(%)1.0 GB 5009.3 减压干燥法 枸杞红素/（mg/g）10 附录
5、A 中 A.3 酸价（KOH）/（mg/g）3 GB 5009.229 过氧化值/（g/100g）0.25 GB 5009.227 正己烷残留量/（mg/kg）50 T/CCCMHPIE 1.43 附录 A 中 A.5 3.4 污染物限量指标 污染物限量指标应符合表3规定。表 3 污染物限量指标 项 目 指 标 检验方法 总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0 GB 5009.11 铅（Pb）/（mg/kg）1.0 GB 5009.12 4 检验规则 4.1 同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。4.2 检验分出厂检验和型式检验。4.2.1 出厂检验项目：感官指标、水分、枸
6、杞红素、酸价、过氧化值、正己烷残留。4.2.2 正常生产时应每年进行 1 次，在有下列情况之一时亦应随机进行：a)新产品投产时；b)原料、工艺、设备有较大变化，可能影响产品质量时；c)产品长期停产后重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)监管部门提出要求时。4.3 判定规则 型式检验项目如有一项不符合标准，判该批产品为不合格，不得复检。出厂检验如有一项不符合本标准，则应在同批产品中加倍抽样，对不合格项目复验，以复检结果为准。微生物指标不合格时不得复检。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 Q/BRYQ 0024S-2020 3 预包装产品的标志应符合 GB 7718
7、 和 GB 28050 的规定。5.2 包装 5.2.1 包装容器（袋）应用干燥、清洁、无异味并符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求。5.2.2 包装要牢固、防潮、防压、整洁、美观、无异味，能保护枸杞的品质，便于装卸、仓储和运输。5.3 运输 5.3.1 运输工具应使用食品专用车，必须清洁、卫生，不得与有毒、有害、有异味的物品混装运输。5.3.2 运输过程中应防止日晒、雨淋、重压，搬运时应轻拿轻放，不得抛摔。5.4 贮存 5.4.1 应贮存于阴凉、通风、干燥、避光处，不得与有毒、有害、有异味的物品混放，产品码放应离地 10cm 以上，离墙 20cm 以上。
8、5.4.2 在上述条件下，本产品保质期不超过 18 个月。Q/BRYQ 0024S-2020 1 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的实验 用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别 A.2.1 不溶于水，极易溶于正己烷、乙醇和氯仿。A.2.2 在测定枸杞红素叶黄素含量试验中，试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中枸杞红素的保留时间相同。A.3 枸杞红素的测定 A.3.1 范围 本方法是枸杞红素的定量测定方法。本方法适用于枸杞及枸杞提取物样品中的枸杞红素
9、的测定。本方法检出限（LOD）为0.06 g/mL，定量限为（LOQ）为0.17 g/mL，线性范围2-100 g/mL。A.3.2 原理 根据枸杞红素易溶于乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂的特性，需对样品进行前处理使样品中的枸杞红素分散于溶剂中，形成均一澄清的溶液后进行检测。将枸杞红素溶液过0.22 M滤膜后进高效液相色谱仪，经反向色谱柱分离后由紫外检测器检测，根据保留时间和全波长扫描对枸杞红素进行定性，根据峰面积对枸杞红素进行定量。A.3.3 材料与试剂 A.3.3.1 无水乙醇（C2H5OH）：分析纯。A.3.3.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。A.3.3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
10、A.3.3.4 乙腈（CH3CN）：色谱纯。A.3.3.5 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：分析纯。A.3.3.6 石英砂：60-80 目。A.3.3.7 实验用水：双蒸水。A.3.3.8 枸杞红素标准品：纯度 95%。Q/BRYQ 0024S-2020 2 A.3.3.9 枸杞红素标准液：称取枸杞红素标准品 0.005 g（精准至 0.0001 g），溶解于流动相 A:流动相 B=1:1（v/v）溶液中并定容至 5 mL，配置成质量浓度为 1 mg/mL 的标准品溶液，避光冷藏，储备液随用随配。A.3.4 仪器与设备 高效液相色谱仪、超声波清洗仪、离心机、紫外分光光度计。A.3.5 分析步
11、骤 A.3.5.1 样品处理 A.3.5.1.1 枸杞 称取混合均匀的不少于 10g（精确到 0.001g）的枸杞，加 5 倍（w/v）水浸泡 2h，于研钵中充分研磨后于 8000 g 离心 5 min，保留沉淀。将沉淀充分干燥并粉碎，加入研钵中并与质量是其约 1/4 的 60-80目石英砂，用有机溶剂研磨提取，有机提取溶剂组成为正己烷：乙酸乙酯:甲醇=1:1:1（v/v/v），直至研磨上清液颜色接近无色，合并提取液后 1000g 离心 3min，上清液定容得枸杞红素样品溶液。用流动相 A 相：B 相=1:1（v/v）将枸杞红素样品溶液稀释适当倍数，过 0.22 M 滤膜，滤液供液相色谱分析。
12、A.3.5.1.2 枸杞提取物 称取 0.11g 均匀的试样（精确到 0.001g）于试管中，加入丙酮超声溶解至澄清并定容，取适量溶液用流动相 A 相:B 相=1:1（v/v）稀释适当倍数，过 0.22 M 滤膜，滤液供液相色谱分析。A.3.5.2 标准曲线的制备 分别精密吸取枸杞红素标准液，用流动相 A:流动相 B=1:1（v/v）的溶液稀释并在容量瓶定容，配置成浓度分别为 50.0、25.0、10.0、5.00 g/mL 的标准系列浓度溶液，进行 HPLC 分析。A.3.5.3 液相色谱参考条件 A.3.5.3.1 色谱柱：YMC Carotenoid 色谱柱，250 mmX4.6 mm，
13、5 M。A.3.5.3.2 流动相：流动相 A:甲醇:乙腈:水=81:14:5（v/v/v），流动相 B：二氯甲烷。A.3.5.3.3 洗脱条件：0-3 min，16%B；3-23 min，17%B；23-38 min，55%B；38-43 min，75%B；43-45 min，75%B。A.3.5.3.4 流速：1.0 mL/min。A.3.5.3.5 柱温：30。A.3.5.3.6 检测波长：450 nm。A.3.5.3.7 进样量：10 L。A.3.5.3.8 色谱分析：取标准溶液和试样溶液进行液相色谱分析，以保留时间结合样品峰全波长扫描谱定性；利用标准样品浓度与其色谱峰面积绘制标准曲线
14、，将试样峰面积与标准曲线比较定量。A.3.6 结果计算 Q/BRYQ 0024S-2020 3 试样中枸杞红素的含量按式（1）进行计算：X=式中：X:试样中的含量，单位为毫克每克（mg/g）；C：由标准曲线计算出试样中枸杞红素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V：试样定容体积，单位为毫升（mL）；n：稀释倍数；m：试样质量，单位为克（g）。A.3.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。A.3.8 色谱图 在上述色谱条件下的色谱图见图 1图 2。色谱图中枸杞红素峰的紫外-可见光全波长扫描图见图 3。图 1 枸杞红素标准品色谱图 Q/BRYQ 0024S-2020 4 图 2 枸杞红素样品的色谱图 图 3 枸杞红素标准品、试样中枸杞红素峰的紫外-可见光谱全波长扫描图
