1、 广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/NPGS 0558S-2021 代替 Q/NPGS 0558S-2021（44010718S-2021）纽斯葆牌钙维生素 K 咀嚼片(菠萝味)2021-07-01 发布 2021-07-01 实施 纽 斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司纽 斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司 发 布发 布 Q/NPGS 备案号：44010835S-2021备案日期：2021年07月23日备案有效期：伍年Q/NPGS 0558S-2021 前 言 本标准参考了GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行编写；本
2、标准代替Q/NPGS 0558S-2021（44010718S-2021），与其比较，主要差异：-企标文本“3.5 微生物指标”中“表 3 微生物指标”项下“大肠菌群，MPN/g”指标由“0.43”变更为“0.92”本标准由纽斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司提出并起草。附录A为规范性附录。本标准的主要起草人：林蔓伊。本标准于 2021 年 05 月 28 日首次发布，2021 年 07 月 01 日第一次修订。Q/NPGS 0558S-2021 1 纽斯葆牌钙维生素 K 咀嚼片(菠萝味)1 范围 本标准规定了纽斯葆牌钙维生素K咀嚼片(菠萝味)的技术要求、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验
3、规则、标签、标志、包装、运输及贮存。本标准适合于以碳酸钙、柠檬酸钙、L-乳酸钙、维生素K2（发酵法）为原料，D-甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糊精、柠檬酸、硬脂酸镁、微晶纤维素、单双山嵛酸甘油酯、抗坏血酸棕榈酸酯、包衣预混剂（二氧化钛、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、滑石粉、甘油三乙酯、柠檬黄铝色淀、日落黄铝色淀）,菠萝香精为辅料,经粉碎、过筛、混合、制粒、干燥、压片、包衣、包装等主要工艺加工制成的具有补充钙、维生素K保健功能的纽斯葆牌钙维生素K咀嚼片(菠萝味)，其功效成分为钙、维生素K2。2 规范性引用文件 下列文件对本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注
4、日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.65 食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯 GB 1886.91 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁 GB 1886.103 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素 GB 1886.109 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC）GB 1886.177 食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇 GB 1886.187 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 GB 1886.214 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳
5、酸钙）GB 1886.224 食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 1886.230 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 GB 1886.235 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸 GB 1886.246 食品安全国家标准 食品添加剂 滑石粉 GB 1903.14 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4481.2 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB
6、4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.35
7、 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 Q/NPGS 0558S-2021 2 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB/T 20884 麦芽糊精 GB 25555 食品安全国家标准 食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25577 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 28050 食品安全国家标准 预
8、包装食品营养标签通则 GB 30616 食品安全国家标准 食品用香精 GB 31630 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇 YBB 00122005 药用固体纸袋装硅胶干燥剂 中华人民共和国药典 保健食品标识规定 卫生计生委公告2016年第8号 3 技术要求 3.1 原料及辅料要求 3.1.1 碳酸钙：应符合GB 1886.214的规定。3.1.2 柠檬酸钙：应符合GB 1903.14的规定。3.1.3 L-乳酸钙：应符合GB 25555的规定。3.1.4 维生素K2（发酵法）：应符合卫生计生委公告2016年第8号的规定。3.1.5 D-甘露糖醇：应符合GB 1886.177的规定。3.1
9、.6 山梨糖醇：应符合GB 1886.187的规定。3.1.7 麦芽糊精：应符合GB/T 20884的规定。3.1.8 柠檬酸：应符合GB 1886.235的规定。3.1.9 硬脂酸镁：应符合GB 1886.91的规定。3.1.10 微晶纤维素：应符合GB 1886.103的规定。3.1.11 单双山嵛酸甘油酯：应符合GB 1886.65的规定。3.1.12 抗坏血酸棕榈酸酯：应符合GB 1886.230的规定。3.1.13 菠萝香精：应符合GB 30616的规定。3.1.14 二氧化钛：应符合GB 25577的规定。3.1.15 羟丙基甲基纤维素：应符合GB 1886.109的规定。3.1.
10、16 聚乙烯醇：应符合GB 31630的规定。3.1.17 滑石粉：应符合GB 1886.246的规定。3.1.18 甘油三乙酯：应符合现行中华人民共和国药典的规定。3.1.19 柠檬黄铝色淀：应符合GB 4481.2的规定。3.1.20 日落黄铝色淀：应符合GB 1886.224的规定。3.1.21 包衣预混剂应符合附录A的要求。Q/NPGS 0558S-2021 3 3.1.22 所有原辅料应符合相应食品标准和有关规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 指 标 检测方法 色 泽 淡黄色包衣片，片芯呈类白色至暗白色，可存在杂色斑点 GB 16740 滋味
11、、气味 具本品特有的气味和滋味，无异味 状 态 片剂，完整光洁，有适宜硬度；无正常视力可见外来异物 3.3 功能要求 具有补充钙、维生素K的保健功能。3.4 理化指标 应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检测方法 铅（以 Pb计），mg/kg 2.0 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 灰分，%60.0 GB 5009.4 水分，%9.0 GB 5009.3 柠檬黄，g/kg 0.1 GB 5009.35 日落黄，g/kg 0.1 GB 5009.35 3.5 微
12、生物指标 应符合表 3 的规定。表3 微生物指标 项 目 指 标 检测方法 菌落总数,CFU/g 29000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.6 功效成分指标 应符合表 4 的规定。表4 功效成分指标 项 目 指 标 检测方法 每片含 钙（以Ca计）125-187.5mg GB 5009.92 每片含 维生素K2（以七烯甲萘醌计）8-18g 1 维生素K2的测定 1 维生素K2的测定 1.1
13、范围 本方法规定了纽斯葆牌钙维生素K咀嚼片（菠萝味）中维生素K2（MK-7）的液相色谱含量测定方法。本Q/NPGS 0558S-2021 4 方法适应于纽斯葆牌钙维生素K咀嚼片（菠萝味）中维生素K2（七烯甲萘醌）的含量测定。1.2 原理 维生素K2（七烯甲萘醌）是纽斯葆牌钙维生素K咀嚼片（菠萝味）中的功效成分之一，用异丙醇为溶剂，超声提取七烯甲萘醌，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器254nm条件下检测，以维生素K2（七烯甲萘醌）保留时间定性，按外标法进行待测物中维生素K2（七烯甲萘醌）的定量测定。1.3 仪器 1.3.1 高效液相色谱仪：（waters e2695），附紫外检测器或二极
14、管阵列检测器；1.3.2 电子分析天平：十万分之一天平、万分之一天平；1.3.3 超声波清洗机；1.3.4 旋涡混合器。1.4 试剂 1.4.1 维生素K2（七烯甲萘醌）对照品；1.4.2 甲醇：色谱纯；1.4.3 异丙醇：分析纯；1.4.4 维生素K2（七烯甲萘醌）标准贮备液：取维生素K2（七烯甲萘醌）对照品适量，精密称定，加异丙醇制成每mL约含70g/mL(68.59g/mL)的溶液，即得，混匀、置冰箱中保存。1.4.5 维生素K2（七烯甲萘醌）标准系列溶液：取维生素K2（七烯甲萘醌）标准贮备液，用异丙醇分别稀释成约含维生素K2（七烯甲萘醌）1.37,1.92,2.74,3.29,4.12
15、g/mL的标准系列。1.5 测定步骤 1.5.1 样品处理：取20片以上咀嚼片试样进行粉碎，混匀，准确称取试样约2.0g，于10mL容量瓶中，加异丙醇适量，旋涡10s，超声提取30min，冷却至室温，加入异丙醇定容至刻度，混匀，9000转/每分钟离心10min，取上清液经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。1.5.2 色谱条件：C18，250mm4.6mm，5m；以甲醇为流动相；检测波长为254nm；柱温40；进样量20L，流速1.1mL/min。1.5.3 样品测定：精密量取标准贮备液及按1.5.1步骤项下供试品溶液20L注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。1.5.4
16、 结果计算：根据标准工作曲线，求出样品中维生素K2（七烯甲萘醌）浓度，按照下式求出维生素K2（七烯甲萘醌）的含量：式中：X 试样中维生素K2（七烯甲萘醌）的含量，g/g（g/片）；C试样的浓度，g/mL。V试样定容体积，mL。S片重，g/片；M试样质量，g。1.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。3.7 食品添加剂和营养强化剂 3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和（或）有关规定。3.8 重量差异指标 Q/NPGS 0558S-2021 5 片剂的重量差异指标应符合现行中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“片剂”的规定。4 生产加工过程卫生要求 应符合 GB 14881 及 GB 17405 的规定。5 检验规则 5.1 原辅料入库检验 5.1.1 原辅料购买时必须进行入库检验。5.1.2 检验合格的准予入库，并标示合格品标记；检验不合格不许入库。5.2 出厂检验 5.2.1 成品出厂前须经公司质量检验部门逐批检验，并签发合格证。5.2.2 出厂检验项目为：感官
