1、Q/SXDZ陕 西 大 志 药 业 有 限 公 司 企 业 标 准Q/SXDZ 0024S2019大志牌上园红胶囊2019-04-15 发布2019-05-25 实施陕西大志药业有限公司发 布Q/6 1 0 0 0 0-1 0 1 5 8 S-2 0 1 9有效期至 2 0 2 2 0 5 2 0Q/SXDZ 0024S-2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草。本标准由陕西大志药业有限公司提出。本标准由陕西大志药业有限公司负责起草。本标准主要起草人：蒋小丽。本标准批准人：丁艳丽。本标准属首次发布。Q/SXDZ 0024S-20191大志牌上园红胶囊1范围本标准规定了大志牌上
2、园红胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以黄精、枸杞子、淫羊藿、巴戟天、山药为原料经粉碎、过筛、辐照灭菌、提取、过滤、浓缩、混合、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有缓解体力疲劳功能的大志牌上园红胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物
3、学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母菌计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定方法GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定方法GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多
4、组分残留量的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范YBB00152002药品包装用铝箔YBB00212005聚氯乙烯固体药用硬片YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶中华人民共和国药典2015 年版保健食品检验与评价技术规范2003 年Q/SXDZ 0024S-201923技术要求3.1 原、辅料要求3.1.1原料：黄精、枸杞子、淫羊藿、巴戟天、山药应符合规范性附录 B。3.1.2辅料：空心硬胶囊应符合规范性附录 C。3.2感官要求感官要求应符
5、合表 1 规定。表 1项目要求色泽内容物呈棕褐色，色泽均匀滋味、气味内容物具中药苦味，无异味，气微状态硬胶囊，完整无破损；内容物为粉末状，干燥、疏松，无正常视力可见的外来异物3.3装量差异应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.4理化指标理化指标应符合表 2 的规定。表 2项目指标水分/（%）9.0灰分/（g/100g）3.82崩解时限/（min）30铅（以 Pb 计）/（mg/kg）2.0总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0总汞（以 Hg 计）/（mg/kg）0.3六六六（mg/kg）0.015滴滴涕（mg/kg）0.0093.5 标志性成分标志性成分应符合表 3
6、的规定。表 3项目指标粗多糖（以葡聚糖计），g/100g3.11总黄酮（以芦丁计），mg/100g1623.6微生物指标微生物指标应符合表4的规定Q/SXDZ 0024S-20193表 4项目指标菌落总数（CFU/g）2104大肠菌群（MPN/g）0.92霉菌和酵母（CFU/g）50金黄色葡萄球菌0/25 g沙门氏菌0/25 g3.7 保健功能：缓解体力疲劳。3.8 产品的辐照计量：钴 60 灭菌，照射计量为 5KGY。3.9 食品添加剂3.9.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和相关规定。3.9.2 食品添加剂使用品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.9.3 不得添加法律、法规、国
7、家部门规章、食品安全国家标准所规定许可以外的任何物质。3.10 生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。4试验方法4.1感官检验将胶囊放在白色瓷盆中，在自然光线下观察其外观色泽，并将内容物倒入白色瓷盘中，观察其色泽、杂质、状态，并用鼻嗅其气味。4.2 装量差异按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂规定的方法测定。4.3 崩解时限按中华人民共和国药典中“崩解时限”检查法（胶囊剂）规定的方法测定。4.4 水分按 GB 5009.3 规定的方法测定。4.5 灰分按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.6 铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.
8、7 总砷Q/SXDZ 0024S-20194按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.8 总汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.9 六六六按 GB/T5009.19 规定的方法测定。4.10 滴滴涕按 GB/T5009.19 规定的方法测定。4.11 标志性成分见规范性附录 A。4.12菌落总数按 GB 4789.2 规定的方法测定。4.13大肠菌群按 GB 4789.3 规定的方法测定。4.14霉菌和酵母菌按 GB 4789.15 规定的方法测定。4.15金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10 规定的方法测定。4.16沙门氏菌按 GB 4789.4 规定的方法测定。5检验规则
9、5.1组批产品以同班次、一次投料生产的产品为一组批。5.2抽样每批随机抽样，抽样量为检验量三倍。5.3出厂检验5.3.1产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有质量合格证。5.3.2感官要求、装量差异、粗多糖、总黄酮、水分、菌落总数、大肠菌群为每批产品必检项目。5.4型式检验Q/SXDZ 0024S-201955.4.1型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时也应进行：5.4.1.1 停产半年以上恢复生产时；5.4.1.2 产品质量发生争议时；5.4.1.3 国家授权的监督机构提出进行型式检验要求时；5.4.1.4 原料产地、供应商发生改变时。
10、5.4.2型式检验项目包括：技术要求中 3.23.6 项目。5.5判定规则5.5.1出厂检验判定规则5.5.1.1 出厂检验项目全部符合本标准，判为合格。5.5.1.2 出厂检验项目如有一项（微生物项目除外）不符合标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合本标准，判为不合格品。5.5.1.3 微生物指标中有一项不符合本标准，判为不合格品，不得复验。5.5.2型式检验判定规则5.5.2.1 型式检验项目全部符合本标准判为合格。5.5.2.2 型式检验项目不超过 3 项不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格。5.5.2.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不
11、得复验。6标签、标志、包装、运输、贮存6.1标签销售包装的标签应符合GB 7718和GB 16740的有关规定标注：产品名称、配料表、功效成分、保健功能、公司名称及地址、生产日期、保质期、贮藏条件、食用方法、产品标准号和审批文号。6.2标志运输包装应标明:产品名称、公司名称和地址、规格、数量、体积、重量以及“小心轻放”、“防潮”、“防晒”等，其图示标志应符合GB191的规定。6.3包装6.3.1内包装：0.35g/粒；包装瓶质量应符合YBB00122002规定；药用包装用铝箔质量应符合YBB00152002规定；聚氯乙烯固体药用硬片质量应符合 YBB00212005 规定。其包装规格也可按市场
12、需求或用户约定。6.3.2 包装箱：质量应符合 GB/T 6543瓦楞纸箱规定，应捆扎牢固。6.4运输6.4.1运输时不得与有毒、有污染的物品混装、混运。6.4.2运输时应避免剧烈撞击和日晒雨淋。6.4.3装卸时轻搬、轻放。6.5贮存Q/SXDZ 0024S-201966.5.1产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。6.5.2不得露天存放，不得与有毒、有污染的物品或其他杂物混存。6.5.3产品保质期为 24 个月。Q/SXDZ 0024S-20197附录A（规范性附录）标志性成分的检验方法A1 粗多糖的含量测定（比色法）（卫生部内部方法）A1.1 仪器及试剂A1.1.1 仪器离心机、分光光度计
13、（721型）、旋转混匀器。A1.1.2 试剂A1.1.2.1 乙醇溶液（800ml/L）20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。A1.1.2.2 氢氧化钠溶液（100g）称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A1.1.2.3 铜储备液称取3.0g CuSO4.5H2O,30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀、备用。A1.1.2.4 铜试剂溶液取铜储备液50ml，加水50ml,混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。临用新配。A1.1.2.5 洗涤剂取水50ml，加入10ml铜试剂溶液，10ml氢氧化钠溶液,混匀。A1.1.2.6 硫酸溶液（1
14、00ml/L）取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A1.1.2.7 苯酚溶液（50g/L）称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存一月A1.1.2.8 葡聚糖标准储备溶液精密称取分子量500000、干燥至恒重的葡聚糖标准0.5000g,加水溶解，并定容至50ml,混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含10.0mg葡聚糖。A1.1.2.9 葡聚糖标准使用液吸取葡聚糖标准储备溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg。A1.2 标准曲线的制备精密吸取葡聚糖标准使用液0，0.
15、10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml(相当于葡聚糖0,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080，0.10mg)，分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml,加50g/L苯酚溶液1.0ml，Q/SXDZ 0024S-20198在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml,于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2分钟，冷却后用分光光度计在485nm的波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以吸光度值为纵坐标，葡聚糖浓度为横坐标，绘制标准曲线。A1.2.2 样品处理A1.2.2.1 样品提取称取混合均匀的固体样品2.0g,置于100ml容
16、量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加热2小时，冷却至温室后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。A1.2.2.2 沉淀粗多糖精密取1.2.2.1项下滤液5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml,混匀后，以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用800ml/L乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3-4次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡聚糖。A1.2.2.3 沉淀葡聚糖精密取1.2.2.2项下滤液2.0ml，置于20ml离心管中，加入100g/L氢氧化钠溶液2.0ml,铜试剂溶液2.0ml,沸水煮沸2分钟，冷却后以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用洗涤液液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3次操作。残渣用100ml/L硫酸溶液2.0ml溶解并转移至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A1.2.3 样品测定精密吸取样品测定液2.0ml,置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2分钟，冷却
