1、中华 人民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G s 1 2 7 4 一9 3磷酸二氢钾代替G B 1 2 7 4 一7 7 C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m d i h y d r o g e n p h o s p h a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3 一工 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分:规格第二批 中R 7 9 磷酸二氢钾”。本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:K H I P 0 4 相对分子质量:1 3 6.0 9按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主翻内容与适用范围 本标
2、准规定了化学试剂磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂磷酸二氢钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 0.2 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲 酸银法)G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 化
3、学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 磷酸二氢钾(K H,P O,)含量:分析纯”.)9 9.5%;化学纯 .)9 9。%。3.2 p H(5 o g 八,2 5 G);4.2-4.5.国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 2 7 4 一 9
4、33.3 杂质量高含量分析纯化学纯合格合格51勺sn白心00沼00000000 。八.。门0日六口022010301肠j乐产沟。沟000000以0500500502001001澄清度试验水不溶物于 燥失重氮化物(C)硫酸盐(S O)总氮量(N)砷(As)钠(NO铁(F e)重金属(以P b计)4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 磷酸二氮钾(K H z p O 4)含量测定 称取5 g 于1 0 5 士2 干燥至恒重的
5、试样，精确至0.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中，用校正过的酸度计(精度为。.0 2 p H单位)，以玻璃电极为指示电 极，饱和甘汞电 极为参比电 极，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1 m o l/L 滴定至p H 9.1 为终点。磷酸二氢钾含量按式(1)计算:X 二1 全1 兰生1 3 6 1 X1 0 0 ，.”.。(1)式中:X-磷酸二氢钾的质量百分含量，%;V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.1 3 6 1 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0
6、0 0 m o l/L 相当的，以克表示的磷酸 二氢钾的质量;。试样的质量，9。4.2 p H值的测定 称取5 g 试样，精确至。.o f g,溶 于1 0 0 m L 无二氧化 碳的水中 后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g.4-3.，澄清度试验 称取l o g 试样，溶于1 0 0 m 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:分析纯 2 号;化学纯 ，.一 4 号。43.2 水不溶物 称取4 0 g 试样，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用G B 1
7、 2 7 4 一9 3热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 干燥失重 称取5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g，置于已 在1 0 5 士2 C 恒重的称量瓶中，于1 0 5 士 2 的电 烘箱中 干燥至恒重。保留恒重后的试样，用于磷酸二氢钾含量测定。干燥失重按式(2)计算:X=刀艺 1一”7 zX 1 0 0”忍 1.”，.“.，”.“(2)式中:X干燥失重，%;M I 干燥前试样的质量，9;。:干燥恒重后试样的质量，9。4.3.4 氯化物 称取1 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L
8、 后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:分析纯 ”“”“”“。.0 1 m g C l;化学纯.0.0 5 m g C l.与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于2 0 m L 水中，加1 m L盆酸溶液(2 0 0 o)酸化。将0.2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 m L抓化钡溶液(2 5 0 g/L)混合(晶种液)，放置1 m i n后，加人上述已 酸化的试样溶液，稀释至2 5 m L，摇匀，放置5 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
9、分析纯.0.0 3 m g S O,;化学纯 “.”。.0 5 m g S O与试样同时同样处理。4-3.总氮量 称取2 g 试样，按G B 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯.0.0 2 m g N;化学纯 ”“”.“”“二”.0.0 4 mg N.与试样同时同样处理。4.3.7 砷 称取0.5 g 试样，溶于4 0 m L 水后，按G B 6 1 0.2 之规定测 定。吸 收液所 呈紫红色不得 深于 标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液:分析纯 ”“”:.”“”。.0 0 2 5 m g A s;化学纯.*.0.0 1 0 0
10、m g A s.与试样同时同样处理。4.3.8 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.8.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m,7 0 4G B 1 2 7 4 一 9 3 火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L，取5 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.9 铁 称取1 g 试样.溶于2 0 m L水中，加2 m L磺基水杨酸溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，加5 m L氨水溶液(1 0%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标
11、准溶液:分析纯.0.0 1 m g F e;化学纯 。”“”“二。.0 5 mg F e.与试样同时同样处理。4.3.1 0 重金属 称取2 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取1 5 m L 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗 色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯 “”“”“。.0 1 m g P b;化学纯”“”“一。.0 5 m g P b.稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-3,G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4,5 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口.本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。7 0 5
